白酒中乳酸的离子排斥色谱-直接电导检测分析

建立用直接电导检测的离子排斥色谱分离测定乳酸的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,用对p-甲苯磺酸为流动相,考察流动相浓度、色谱柱温度及流速对分离和测定乳酸的影响。最佳色谱条件为以2.0mmol/L p-甲苯磺酸为流动相、流速1.0mL/min、柱温50℃。在此条件下,乳酸的保留时间约为8min,其他有机酸(甲酸、乙酸、柠檬酸和苹果酸)不干扰测定。乳酸的检出限为0.36mg/L,工作曲线的线性范围是1.0～100.0mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)为0.9%。将方法应用于测定白酒中的乳酸,加标回收率为95.8%～98.5%。

离子色谱-直接电导法同时测定常见氨基酸和无机阳离子

采用阳离子交换色谱-直接电导法测定部分常见氨基酸和无机阳离子,以酒石酸和吡啶二羧酸溶液为淋洗液,利用阳离子色谱系统等度洗脱,通过对色谱分析条件的优化,无需衍生化即可同时测定谷氨酸、丙氨酸、甲硫氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸及Na+,NH4+,K+,Ca2+和Mg2+.选择12min内出峰的5种氨基酸和3种无机阳离子进行定量分析,结果表明,其相对标准偏差RSDn=5≤4.690%,标准曲线的线性相关系数不低于0.9984,检出限在0.27～10.34mg/L之间.以建立的方法测定味精等电母液中的氨基酸,结果显示,氨基酸的回收率为88.7%～107.2%.

多分离模式液相色谱法同时分析阴、阳离子的研究

采用基于纳米聚合物-硅胶混合技术,同时具有反相、阴、阳离子交换的多分离模式色谱分离功能的Acclaim Trinity P1色谱柱,直接电导检测,建立了同时分析Li＋, NH＋4, K＋, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-8种离子的分析方法。通过探讨淋洗液对离子保留的影响,优化得到实验条件如下：淋洗液：25 mmol/L乙酸钠＋50%（V/V）乙腈,用冰醋酸调至pH 5.0；柱温：30℃；流速：0.50 mL/min；直接电导检测。8种阴阳离子（Li＋, NH＋4, K＋, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-）能够同时被分离和检测。化肥样品经稀释溶解过滤后直接进样,结果表明,8种离子的线性范围为0.5～200 mg/L,线性相关系数均大于0.9997,相对标准偏差RSD （n=9）为1.3%～2.5%,检出限（S/N=3）在0.16～1.70 mg/L之间。将本方法用于化肥中阴阳离子的测定,加标回收率为95.8%～103.8%。