直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定母乳中17种元素的含量

提出了直接稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定母乳中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钡、钼、镉、锡、锑、汞、铅等17种元素含量的方法。取母乳0.5 mL,用含2%(体积分数)硝酸和0.01%(体积分数)四甲基氢氧化铵的0.01%(体积分数)曲拉通X-100溶液定容至10 mL,涡旋混匀,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min,将上清液用0.45μm水相滤膜过滤,在动能歧视(KED)模式下采用ICP-MS测定滤液中上述17种元素的含量,在线加入含6μg·L^(-1)钪、锗、铑、铋的混合内标使用液。结果表明:各元素的质量浓度在一定范围内与所对应的信号强度与内标元素信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.019~0.768μg·L^(-1);方法用于分析美国国家标准参考材料,除锌元素外,其他元素的测定值均在认定值的不确定度范围内,并且日内和日间的变异系数均小于13%;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%~119%。

直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人体全血、尿液中38种元素

人体内的多种元素不仅反应了人体健康水平也同时可以反映出所暴露的环境水平、营养摄入水平等问题,因此对人体样本中多种元素的测定是准确评价人体健康的重要途径。为了实现对人体全血、尿液中多种不同质量数的元素高效精准的测定,分别采用了0.1%硝酸溶液+0.01%曲拉通溶液和1%硝酸溶液作为全血和尿液的稀释剂对样本直接稀释经高速离心后使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的碰撞模式(KED)测定样本中的钪、钒、铬、锰、铯、钴、镍、锌、铜、砷、硒、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、汞、铊、铅、钍、铀等38种元素。根据不同元素在人体内的暴露特征分别确立了相应的标准曲线线性范围,用来测定人体全血、尿液样本中所有元素的标准曲线线性相关系数良好(R^(2)≥0.999),所有元素的检出限在0.001~15μg/L,全血样本的总变异系数≤12%、尿液样本的变异系数≤10%,两种样本的加标回收率在80.3%~125%,使用不同级别浓度的有证质量控制样品对方法中元素进行检验,所有元素均在证书给定的可接受范围内。对部分人群样本进行测定,评估了不同元素的暴露水平。方法具有线性范围宽、检出限低、灵敏度高、准确性高、操作安全等优点,可适用于不同暴露特征人群的样本测定。

直接稀释-UPLC-QTOF-MS法快速测定辣椒粉中20种合成染料

采用直接稀释前处理法,结合超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),对辣椒粉中苏丹红等20种禁用合成染料进行快速分析。该方法以水/乙腈/丙酮(v/v/v=2/3/3)混合体系为提取溶剂,提取液未经净化,用0.1%甲酸甲醇溶液稀释5倍后进行UPLC-QTOF-MS分析,在8 min内实现20种染料的良好分离及检测,定量限(LOQ)为1~40μg/kg,回收率为54.72%~117.77%,RSD在0.56%~16.27%范围,满足检测要求。将建立的方法应用于30个辣椒粉样品中目标染料的检测,未检出阳性样品。该方法样品前处理过程快速简化,节约溶剂、降低检测成本、缩短分析周期,符合绿色检验检测要求。

直接稀释结合UPLC-MS/MS测定贻贝中3种微囊藻毒素

为建立一种快捷、有效的定量测定贻贝等双壳贝类中微囊藻毒素MC-LR、MC-YR和MC-RR的方法,以贻贝为研究对象,通过优化提取溶剂、提取溶剂浓度、稀释倍数等因素,最终建立直接稀释结合超高效液相色谱—串联质谱测定贻贝中3种微囊藻毒素MC-LR、MC-YR和MC-RR含量的分析确证方法。结果表明:贻贝中的3种毒素测定方法为,用90%甲醇水溶液提取,提取液经0.5%乙酸甲醇溶液稀释,稀释液直接用超高效液相色谱—串联质谱测定。该方法的检出限为5μg·kg^(-1),定量限为15μg·kg^(-1)。在贻贝中添加15、30、150μg·kg^(-1)微囊藻毒素混合标准品进行加标回收试验,3种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR和MC-YR的回收率分别为89.4%~91.8%、77.1%~106.3%、75.8%~102.3%,相对标准偏差RSD分别为3.5%~13.5%、5.6%~9.2%、4.5%~8.1%(n=6)。该测定方法简单、快捷、成本低、操作性强,能够满足当前批量定量检测贻贝中3种微囊藻毒素的技术要求。

Mg(OH)_2共沉淀和直接稀释联用ICP-MS法准确测定海水中的多种常量-微量元素

对海水中多种常量/微量元素分别用Mg(OH)_2共沉淀和直接稀释ICP-MS法进行方法比较研究,分别确定了这些元素适宜的准确分析方法,为海水中常量/微量元素的ICP-MS测定提供了实用的检测手段。结果表明,Mg(OH)_2共沉淀法能够实现对V,Cr,Mn,Co,Cd及稀土元素(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)等19种微量元素的分离富集和准确测定;10倍直接稀释法能够同时准确测定海水中B,Sr,Li,Rb,I,V,Cr,As,Cd,U,Mo,Cu,Mn 13种微量元素,但不适合Zn,Ni,Co和Pb,以及稀土元素等在海水中浓度过低元素的测定;两种方法对适宜测定的元素均操作简便快速,具有较高的准确度和精密度。这两种方法联用,就可用约50 mL的海水实现大洋和近海海水中Co,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu(这15个元素采用Mg(OH)_2共沉淀法)及B,Sr,Li,Rb,I,V,Cr,As,Cd,U,Mo,Cu,Mn(这13个元素采用10倍直接稀释法)等28种元素的准确测定。

直接稀释/电感耦合等离子体质谱法测定人血清中微量元素

建立了一种高灵敏度、高通量和低样品消耗的人血清中微量元素的质谱检测方法。针对血清样品基质复杂的特点,采用正四丁基氢氧化铵、曲拉通和EDTA的混合液直接稀释样品,使用内标元素校正和碰撞反应池技术来抑制基质效应和多原子离子的干扰,通过仪器调谐和碰撞反应池工作参数的优化,成功检测了人体血清中Al、Cu、Fe、Zn、Ga、As、Cd、Hg、Tl、Pb 10种微量元素的含量,各元素的加标回收率为87.2%~111.2%。方法用于人血清标准物质(ClinChek-Control,LevelⅠand LevelⅡ)测试,测定值与标准值相符。采用此方法对127名成年健康人血清样品进行检测,基于检测结果给出了不同年龄、性别组的均值和测量值范围。

直接稀释-HPLC法快速测定鲜橙中的有机酸和V_C

采用流动相(乙腈-磷酸盐缓冲液,PH=2.3)为稀释液,建立了样品直接稀释、高效液相色谱(HPLC)分离、二极管阵列检测器(PDA)检测,同时快速测定鲜橙中的酒石酸、VC、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、苹果酸的可靠方法。该方法以保留时间(Rt)定性,外标法定量;7种组分在0.02 mg/m L^3.75 mg/m L的浓度范围内,标准曲线有良好的线性关系,相关系数大于0.999 5;样品在0.2、0.5、5.0 g/kg 3个加标水平的平均回收率为92%~104%(n=10),相对标准偏差为1.1%~2.9%;方法的定性检出限(LOD)为0.02 g/kg^0.05 g/kg、定量检出限(LOQ)为0.05 g/kg^0.2 g/kg。

直接稀释-石墨炉原子吸收法测定全血中的铅

目的：建立直接稀释-石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法。方法：用混合基体改进剂[0.2 g/L PdCl2＋0.1 g/L Tritonx-100＋1.0 ml/L HNO3]直接稀释血样,Zeeman石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定。结果：方法线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,RSD为3.3%～10%,回收率为90%～103%,方法的检出限为1.2μg/L。结论：该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简便、快速、可行的测定全血中铅的方法。

微分电位溶出法直接稀释测定尿铅的研究

目的:探讨微分电位溶出法直接稀释测定尿铅的方法。方法:一份作消化处理,另一份加水直接稀释同时测定。结果:消化与不消化的测定结果均无显著差异。结论:本法操作简单,灵敏准确,污染少,有机物不干扰测定,检测接触铅者和驱铅者都适用。

直接稀释-液相色谱法快速测定葡萄酒中的甘油和糖

采用30%的乙腈水(体积分数)为稀释液,建立了样品直接稀释、高效液相色谱(HPLC)分离、示差折光检测器(RID)快速测定葡萄酒中的甘油、果糖、葡萄糖、蔗糖的可靠方法。该方法以保留时间(Rt)定性,外标法定量;在0.05 mg/mL^5 mg/mL的浓度范围内,标准曲线有良好的线性关系,相关系数大于0.999 5;样品在0.25、2.5、25.0 g/L 3个加标水平内的回收率范围为96%~102%(n=10),相对标准偏差小于8.0%;方法的定性检出限(LOD)为0.04g/L、定量检出限(LOQ)为0.10g/L。

稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A

建立了稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。葡萄酒样品经乙腈-水-甲酸(29.8∶70∶0.2,体积比)溶液稀释后,加入稳定同位素消除基质效应的影响。采用ACQUITY BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果表明,OTA在0.05~1μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r 2)为0.9996,检出限(LOD,S/N≥3)为0.1μg/L,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.3μg/L。在1.00、2.00、5.00μg/L加标水平下,回收率为102%~113%,日内相对标准偏差(RSD)为4.1%~9.4%,日间RSD为4.4%~9.7%。利用该方法对国产品牌的15种红葡萄酒和5种白葡萄酒进行测定,均未检出OTA。此方法简单、高效、节约成本,可用于大批量葡萄酒中OTA的快速、准确检测。

直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素

建立了直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素TTX和4,9-anh TTX的方法。样品经乙酸-甲醇(1∶99)溶液提取,高速离心,上清液用80%(体积分数)甲醇水溶液稀释和过滤后直接进样分析。以0.5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,以电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。TTX和4,9-anhTTX分别在0.5~100μg/L、0.5~50μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.99,检出限(LOD,S/N≥3)为100~150μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为300~450μg/kg。在河豚鱼、织纹螺基质中,3个浓度水平下的加标回收率为75.4%~96.8%,日内相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.5%,日间RSD为5.3%~9.2%。该方法简便、高效、节约成本,适用于河豚鱼、织纹螺中2种河豚毒素的快速准确检测。

直接稀释法制备超细颗粒炸药的研究

介绍了利用直接稀释法技术制备微米级超细炸药颗粒的方法及原理 ,并给出了超细 PETN和

直接稀释法测定前列地尔注射液中前列地尔与前列腺素A1含量

目的 简化前列地尔注射液中前列地尔与前列腺素A1的含量测定方法.方法 前列地尔注射液直接稀释后,采用C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱和柱后衍生装置进行分析,流动相为0.0067 mol/L磷酸盐缓冲液(pH为6.3)-乙腈(3:1);柱后衍生反应液为1 mol/L的氢氧化钾溶液;柱后反应管为聚四氟乙烯管(Φ0.5 mm×10 m);柱温60℃;检测波长为278 nm,进样量20μl.结果 前列地尔在1.0~5.0μg/ml的线性良好(r=0.9997),平均回收率(n=9)为100.0%,重复性(n=6)RSD为0.92%;前列腺素A1在0.06~3.0μg/ml的线性良好(r=0.9996),平均回收率(n=9)为102.7%,重复性(n=6)RSD为1.13%.结论 该方法准确、经济、快捷、易于操作,可用于前列地尔注射液中前列地尔和前列腺素A1含量的测定.

微量末梢血直接稀释法测定HBsAg初探

微量末梢血直接稀释法测定ＨＢｓＡｇ初探周有乔，潘光言广西那坡县卫生防疫站（５３３９００）静脉抽血（即常量法）测定乙肝表面抗原已普遍使用，但静脉抽血给儿童的乙肝普查工作带来十分不便，这将妨碍乙肝疫苗的接种，影响计划免疫的正常进行。我们改进了旧法探索出新...

对直接稀释法制备巴豆霜的改进意见

目前,国家药典及全国统编的高校《中药炮制学》教材中,均收载单纯以巴豆油的含量作指标,用直接稀释法制备巴豆霜供药用.其制备方法是;取净巴豆仁,作脂肪油的含量测定,然后加适量淀粉混匀,研磨后过筛即得.但笔者认为,该制法似有商榷之处,特谈一些不成熟的看法,以作抛砖引玉之用.

直接稀释结合UPLC-MS/MS同时测定闽东地区贝类中河豚毒素和微囊藻毒素

建立了直接稀释结合超高效液相色谱(Ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定闽东地区贝类中河豚毒素(Tetradotoxin,TXT)和微囊藻毒素(Microcystin-leucine arginine,MC-LR)含量的分析确证方法。贝类中的TTX和MC-LR用1%乙酸90%甲醇水溶液提取,0.5%乙酸甲醇稀释后,TTX与MC-LR分别用亲水色谱柱Acquity HILIC和Shim-pack GIST C18-AQ HP反相色谱柱分离,乙腈0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,UPLC-MS/MS分析,基质匹配标准曲线外标法定量。TTX和MC-LR的方法检出限分别为10μg·kg^(-1)和5μg·kg^(-1),定量限分别为30μg·kg^(-1)和15μg·kg^(-1)。两种毒素的标准添加水平为50、100、500μg·kg^(-1)(鲜重计),回收率范围分别为84.0%~97.6%和85.5%~92.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为5.3%~10.0%和6.9%~7.6%。该方法准确、可靠,适用于闽东地区贝类中河豚毒素与微囊藻毒素的同时测定。

全血中24种元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立全血中24种元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱同时测定方法。方法以0.1%Triton X-100+0.5%硝酸为稀释剂,将全血样品稀释20倍,Sc、Y、ln、Ge、Bi溶液为在线内标,采取碰撞反应池(KED)模式,配合大流量雾化器,用电感耦合等离子体质谱仪对24种元素同时进行测定。结果Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Te、Tl(0.1~10.0μg/L),Mg、Ca(0.05~5.0 mg/L),Al、Cu(5.0~60.0μg/L),Fe(0.01~2.0 mg/L),Zn(10.0~500μg/L),Ba、Pb(0.5~25.0μg/L)在线性范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.9990。方法的检测限为0.008μg/L~0.007 mg/L,定量下限为0.025μg/L~0.023 mg/L。加标回收率为81.9%~110.0%;批内精密度为0.8%~7.9%,批间精密度为1.3%~9.2%。结论该方法灵敏度高、前处理简单、操作方便、线性范围宽,精密度和准确度满足生物样品测定要求,可用于人群大批量样品的生物监测和中毒样品的快速筛查。