全谱直流电弧发射光谱法同时测定钨中19种杂质元素

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程烦琐的问题,实验研究了全谱交直流电弧发射光谱仪测定钨中Al、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V共19种杂质元素的方法。用石墨粉、碳酸锂、氧化镓作为光谱缓冲剂,抑制基体蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压,滴加蔗糖溶液的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为88%~120%,各元素分析相对标准偏差均小于10%。

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钼样品中17种杂质元素

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程繁琐的问题,研究了直流电弧发射光谱法测定钼样品中Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V等17种元素的方法。用石墨粉(98%)、碳酸钠(1%)和氟化钠(1%)作为光谱缓冲剂抑制基体元素蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压2 mm和滴加蔗糖乙醇水溶液(2%)的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程,减小基体干扰;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为85%~120%,各元素分析精密度均小于15%。

全谱交直流电弧发射光谱法测定地球化学调查样品中9种元素

传统电弧发射光谱法分析地球化学样品中Ag、B、Sn等元素时,采用光谱相板作为记录介质,而相板的灵敏度较低,谱线的线性范围较窄,采用人工操作译谱时,测量结果的精密度和正确度较差,因此在地球化学调查样品分析配套方案中,只采用电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn这几个其他分析方法不易测定的元素。实验采用全谱交直流电弧发射光谱法,选择K 2S 2O 7-NaF-Al 2O 3-碳粉为缓冲剂,以Ge元素作为内标,确定曝光时间为45 s,并进行仪器校正,选取合成硅酸盐光谱分析标准物质系列(GSES I-1~GSES I-9)绘制各元素的校准曲线,直接测定地球化学调查样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi等9种元素。方法检出限为:Ag 0.014μg/g、B 0.68μg/g、Sn 0.12μg/g、Mo 0.18μg/g、Pb 0.98μg/g、Co 0.32μg/g、Ni 1.79μg/g、V 1.51μg/g、Bi 0.05μg/g。方法用于测定6个地球化学标准物质中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;测定值与标准值之间的对数误差Δlg C绝对值为0~0.057;按照实验方法和其他方法(电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn,电感耦合等离子体质谱法测定Bi、Mo、Co,X射线荧光光谱法测定V、Ni、Pb)分别测定8个土壤样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果相吻合。

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B：1.1μg·g-1,Mo：0.09μg·g-1,Ag：0.01μg·g-1,Sn：0.41μg·g-1,Pb：0.56μg·g-1,精密度为（RSD,n=12）：B：4.57%~7.63%,Mo：5.14%~7.75%,Ag：5.48%~12.30%,Sn：3.97%~10.46%,Pb：4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。

直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量

通过直流电弧原子发射光谱仪，配备固体多道光学检测器一电感耦合器件，建立了直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量的方法。硅的分析线为288．160nm，铌中硅的缓冲剂为碳粉和氯化银，钽中硅的缓冲剂为碳粉。硅的质量分数在0．001％～0．100％范围内与其光谱强度呈线性关系，相关系数均在0．9996以上。加标回收率在97．7％～103％之间，测定值的相对标准偏差（n=7）均小于8％。

全谱直读型直流电弧原子发射光谱法测定锆及锆合金中16种微量元素的含量

采用全谱直读型直流电弧原子发射光谱法同时测定锆及锆合金中的16种微量元素的含量。样品在1 000℃下灼烧4h后,与氯化银载体按4比1的质量比混合后,填充于4mm×2mm的石墨电极中,以10 A的直流电弧激发,持续40s,采用电荷耦合器件检测器进行检测。16种元素的线性范围均为0.000 3%~0.030 0%,检出限(3s)均小于2.6mg·L^(-1)。各元素的加标回收率在86.7%~120%之间。