直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的拉曼谱分析(英文)

不同工艺条件下在钼衬底 (6 0mm)上用 10 0kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备。金刚石膜用扫描电镜 (SEM)、拉曼谱 (激光激发波长为 4 88nm)和X射线衍射来表征。研究结果表明 ,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中 ,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的 ,并且应力形式是压应力。这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均。甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力。随着甲烷浓度和衬底温度的提高 ,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势。

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法制备金刚石膜过程中冷阱的设计及作用

首先,介绍直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法的原理以及气体循环系统的设计和其优缺点;其次,详细介绍冷阱系统的设计及其工作原理;最后,使用拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱与光致发光光谱对比添加冷阱系统前后的金刚石薄膜的质量。结果表明:冷阱系统可以有效过滤循环气路中的热油气,避免杂质的掺入;在添加冷阱系统后,金刚石膜内掺入的杂质减少,金刚石拉曼峰半高宽降低到6.76 cm^(−1),接近于Ib型单晶金刚石的,且自支撑金刚石膜的晶体质量明显提高,光学透过率提升较大,在10.6μm波长处达到68.4%。

脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积TiN和TiCN薄膜摩擦磨损特性研究

对比研究了脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积TiN和TiCN薄膜的摩擦磨损特性,用扫描电子显微镜、X射线衍射仪及销-盘摩擦磨损试验机分析薄膜形貌和结合力,考察了不同沉积条件下2种薄膜的摩擦磨损过程及其影响因素.结果表明,TiCN薄膜具有较高硬度、良好的膜基结合力,相对于TiN薄膜而言表现出更低的摩擦系数和更好的耐磨性能.在实际使用中应注重成分和结构优化设计,以保证薄膜具有良优良的减摩性能.

热阴极直流辉光等离子体化学气相沉积法制备纳米晶金刚石膜的研究

采用热阴极直流辉光等离子体CVD方法,在氩气/甲烷/氢气混合气氛中制备出纳米晶金刚石膜,研究不同氩气/氢气流量比对纳米晶金刚石膜沉积的影响。对样品形貌的SEM测试表明,随着氩气与氢气流量比由40/160增加到190/10,膜中金刚石晶粒尺寸由约600nm减小到约30nm。金刚石膜Raman谱中金刚石特征峰逐渐减弱,石墨G峰逐渐增强,反式聚乙炔特征峰及其伴峰强度加大。等离子体光谱分析表明C2是生长纳米晶金刚石膜的主要活性基团。

辅助外加热方式直流等离子体化学气相沉积TiN的研究

1 引 言 单纯靠离子轰击加热的直流等离子体化学沉积 TiN在刀具、刃具及各种耐磨工件上的应用已取得良 好的结果,就其工艺而言,由于影响离子轰击的因素 很多造成工艺参数控制复杂,重复性差,温度不均匀等缺点。90年代起本所开始采用了辅助外加热方式沉积技术,改变了单纯依靠离子轰击加热而带来了弊端。将反应时等离子体放电强度与放电工件温度分离,从而提高了工艺的稳定性。

直流等离子体-热丝化学气相沉积金刚石薄膜的研究

通过在传统热丝化学气相沉积装置中引入直流等离子体,设计了直流等离子体一热丝化学气相沉积金刚石薄膜的设备,设备中既包括相互独立的灯丝电压和施加的偏压。通过调节偏压可以控制所形成的等离子体的偏流。在这一改进的系统中研究了金刚石薄膜形核和生长过程,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分析了金刚石的样品,结果表明,施加偏压不仅能大大促进金刚石的形核密度(1010cm-2)、提高金刚石薄膜的生长速率,金刚石薄膜的取向也随机取向变为(111)定向生长。

金刚石的射频喷射等离子体化学气相沉积及其Ni-N掺杂的研究

对自行设计的RF喷射等离子体增强化学气相沉积系统(RF plasma jet CVD)进行了电子温度和电子密度的模拟计算分析。在优化的参数下进行了金刚石膜体的制备,并应用光发射谱技术(OES)在线分析了等离子体的成分。通过Raman、XRD和SEM分析了沉积样品的成分、晶体结构和形貌。通过在反应气体中加入NH3,并利用载气技术将含有Ni元素的金属有机物引入到沉积区,进行了Ni、N共掺杂沉积。利用XPS以及PL谱分析了掺杂样品的化学价键和光致发光特性,结果发现Ni-N价键的存在以及在800 nm附近的光发射峰。

直流电弧等离子体喷射(DCPJ)法在沉积金刚石膜上的应用

直流电弧等离子体喷射法是制备金刚石膜的一项很有前途的技术。综述了直流电弧等离子体喷射法的原理、进展状况、工艺上的改进和建立机理模型上的努力。

直流电弧等离子体喷射金刚石厚膜生长不稳定性问题

采用高功率直流电弧等离子体CVD工艺制备了不同厚度的金刚石自支撑膜。观察到在金刚石厚膜生长过程中出现形貌不稳定性 ,并往往导致膜层组织疏松 ,强度降低。本文从理论和实验观察两个方面进行了讨论。生长不稳定性在任何高速沉积CVD过程中都可能发生 ,而直流电弧等离子体的高温造成碳源高饱和度以及高温等离子体射流对衬底表面的冲击 ,使之比其它CVD金刚石膜沉积工艺具有更大的不稳定生长倾向。基于实验研究结果 ,建议在较低的气体压力下沉积 。

直流喷射电弧等离子体制备金刚石单晶的研究

通过利用光发射谱技术,探测了大功率直流喷射电弧等离子体增强化学气相沉积方法中沉积区域的气相激元分布,进而优选了金刚石生长的位置。在沉积过程中,不断使衬底做背向等离子体的运动,实现了大颗粒金刚石的连续生长,颗粒尺寸达到约1 mm3。采用劳厄背反射X射线衍射测试技术和拉曼谱技术,对所制备的样品进行了测试,结果表明:所制备的颗粒为金刚石单晶。对于大尺寸衬底,研究了背向运动速度对沉积晶体的形貌和质量的影响,发现了ATG型不稳定形貌。

直流电弧等离子体喷射CVD金刚石膜的制备工艺探讨

介绍了直流电弧等离子体喷射CVD金刚石膜的沉积原理,探讨了在实际生产过程中获得高质量CVD金刚石膜的工艺条件.

直流电弧等离子体CVD金刚石膜工艺参数优化

为了研究工艺对CVD金刚石膜生长的影响,本文采用电镜、激光Raman谱分析等手段研究工艺参数对CVD金刚石膜生长速率和生长质量的影响。结果显示：金刚石薄膜的生长速率随甲烷浓度（3%-10%）、基片温度（800-1200℃）的增加而增加,随工作气压的升高先是增加,而后降低,峰值在15-20 kPa处。金刚石薄膜中非金刚石碳的相对含量先随基片温度的增加逐渐降低,在1080-1100℃达到最小值以后又开始急剧增加,膜的质量（结晶形态好和非金刚石碳的相对含量少）在1080-1100℃处达到最佳。

直流等离子体CVD金刚石薄膜微观结构分析

采用直流等离子体CVD法制备了金刚石膜,利用X射线衍射、光学显微镜、扫描电镜、激光拉曼光谱等技术研究了金刚石膜的微观组织,晶粒择优取向生长过程。结果表明:开始形核时,晶粒随机无择优生长;对基体表面氢刻蚀预处理,有利于晶胚形核长大。甲烷浓度对金刚石膜晶粒择优取向生长有重要影响:甲烷浓度较低时,金刚石膜(100)面择优生长,形成以(111)为主的八面体晶体,并且可以制取中心和边缘均匀、高质量光学级自支撑金刚石膜,但生长速率慢,效率低。同时也发现金刚石膜存在空位、孔洞等缺陷。

基底温度复合控制对化学气相沉积纳米金刚石薄膜的影响

采用自主研制的具有基底温度开-闭环复合自动控制系统的直流弧光放电PCVD设备,当开环流量不同时,在硬质合金基体表面分别进行了纳米金刚石薄膜制备研究。并采用SEM、XRD、激光Raman光谱仪对所制备薄膜的形貌、物相和品质进行了分析。研究结果表明,当开环流量从10→5→15→20mL/min变化时,所制备纳米金刚石薄膜的表面粗糙度及石墨成分会随之增加,金刚石晶粒转变为以(110)面生长为主,且尺寸增大;并加剧了硬质合金基体中Co相粘结剂向基体表面的扩散。温控中基底温度的波动(稳定性)是影响纳米金刚石薄膜生长性能的主要原因。

半开放气体循环方式制备化学气相沉积金刚石膜

直流电弧等离子喷射化学气相沉积金刚石膜是一种先进的人工合成技术，其成膜面积大，均匀性好，质量高，沉积速率快，产业化前景非常广阔。但在其生产过程中，所需要的气体消耗量很大，生产成本较高，在相当程度上制约了生产规模的进一步扩大。经过分析和实验，发现沉积系统所使用的各类气体中，用量最大、价格最昂贵的氢气和氩气在整个沉积过程的前后并没有发生任何变化。如果措施得当，经回收利用后可以大幅降低生产成本。针对这个问题，我们设计了一种半开放式气体循环沉积系统并已经投入生产应用，与开放式沉积系统相比，其气体消耗量减少了80％，显著降低了金刚石膜的生产成本，所制备的高质量CVD金刚石膜，热导率可达20W／（cm·K）以上，磨耗比可达40万以上，工业级别CVD金刚石膜，根据产品的不同要求，生产速率可达10～25μm·h^-1，自支撑膜厚度为300～3000μm，大大促进了人造金刚石膜的大规模产业化发展。

直流电弧等离体喷射CVD金刚石生长面的浸润性研究

为了开展CVD金刚石生长面的浸润性研究,采用直流电弧等离体喷射技术,制备了纳米金刚石自支撑膜、微米金刚石自支撑膜以及毫米单晶金刚石.结果发现:对于相同的金刚石生长表面,接触角按甘油、饱和葡萄糖水溶液、饱和NaCl水溶液和蒸馏水的顺序逐渐增大,表明所制备金刚石的表面对各液体的浸润性逐渐变差;而对于同种滴液,接触角在不同的金刚石表面表现出不同的大小,说明不同的CVD金刚石对于同种液体具有不同的浸润性.而表面能的计算结果表明纳米金刚石自支撑膜生长面的表面能最高,其次是微米自支撑金刚石膜,而单晶金刚石的表面能最小.

采用DC Arc Plasma JetCVD方法沉积微/纳米复合自支撑金刚石膜

在30kW级直流电弧等离子体喷射化学气相沉积(DC Arc P lasm a Jet CVD)设备上,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过调节甲烷浓度以及控制其他沉积参数,在Mo衬底上沉积出微/纳米复合自支撑金刚石膜。实验表明,当微米金刚石膜层沉积结束后,在随后的沉积中,随着甲烷浓度的增加,金刚石膜表面的晶粒大小是逐渐减小的。当甲烷浓度达到20%以上时,金刚石膜生长面晶粒呈现菜花状的小晶团,膜体侧面已经没有了粗大的柱状晶,而是呈现出光滑的断口,对该层进行拉曼谱分析显示,位于1145 cm-1附近有一定强度的散射峰出现。这说明所沉积的晶粒全部变为纳米级尺寸。

纳米α-Al_2O_3化学合成技术研究进展

纳米α-Al_2O_3粉体因其用于高强材料、电子陶瓷以及催化剂等而具有广泛的应用潜力,然而经高温煅烧难于获得真正纳米粒径的α-Al_2O_3粉体。综述了近年来国外合成纳米α-Al_2O_3粉末的2种工艺:一种为高温化学合成工艺。包括气相沉积法、激光烧蚀法、电弧等离子体法和水热法等;另一种为低温化学合成工艺,包括机械球磨法和溶胶-凝胶法等。进一步展望了我国纳米α-Al_2O_3研究发展的趋势。

电化学两步处理对精磨YG6硬质合金性能及金刚石涂层的影响

采用电化学两步腐蚀法进行表面预处理研究,探讨了电化学腐蚀中电流类型、腐蚀时间等参数对精磨YG6硬质合金基体的影响;在此基体上,采用直流弧光放电等离子体CVD法制备了金刚石薄膜,并采用SEM、激光拉曼光谱仪、原子吸收分光光度计、电动轮廓仪、洛氏硬度计等进行了表征。结果表明:直、交电化学腐蚀都可以有效地去除YG6硬质合金基体表面因开刃精磨而形成的结构复杂的WC"表皮"。但交流电化学对精磨基体的腐蚀效率较低,处理后基体表面性能较差,不利于金刚石薄膜的形核与生长。而直流电化学两步法可以通过电化学腐蚀时间、酸蚀时间来有效调控基体表面微观结构、Co含量与机械性能,在直流1 A电化学腐蚀5min,王水再腐蚀90s后的精磨硬质合金基体上获得了较高品质、膜基附着性能的金刚石涂层,适合作为精磨基体前处理技术。

对DC-PCVD装置沉积Si_3N_4薄膜机理的研究

使用直流等离子体化学气相沉积(DC-PCVD)装置,控制合适的工艺参数可对置于其阴阳极上的试样沉积出以Si_3N_4为主要成分的薄膜,本文提出了在阴极以及阳极上都能使试样表面得到这种薄膜的机制模型。正电荷的积累和自由电子的质扩散对于阴极试样表面薄膜的形成起着重要的作用。阳极试样表面薄膜的形成则与电子的积累和正离子的扩散及重力对粒子的作用有关。