直流电弧等离子蒸发法制备纳米银粉及其表面改性

为了提高纳米银粉在导体浆料中的分散性以及与基体的结合力,通过直流电弧等离子法制备纳米银粉,并对银粉进行表面改性。利用X射线衍射、X射线荧光分析、热分析、透射电子显微镜等测试手段对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征。在测试纳米Ag粉在无水乙醇介质中pH-Zeta电位图的基础上,系统研究了超声时间、不同表面活性剂及其加入量对纳米Ag粉在无水乙醇介质中分散稳定性的影响,并对其分散机理进行了初步探讨。研究表明,直流电弧等离子法制备的纳米银粉纯度高达99.92%(质量比),分散性好,颗粒呈链球型,多晶立方结构。在无水乙醇介质中,推荐较好的纳米Ag粉表面进行改性工艺为:三乙醇胺(TEA)/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)复合表面活性剂修饰,其加入量为:2.5%TEA,2.5%PVP,超声70 min,pH值为8。

直流氢电弧等离子体蒸发法制备纳米Cu粉

采用99·99%的高纯Cu,通过自行设计的直流电弧等离子体蒸发设备实现了高产率纳米Cu粉的制备。系统研究了电流、氢氩比、充气压力3个工艺参数对纳米Cu粉产率及粒度的影响。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(ED)以及SimplePCI软件对试样的成分、形貌、晶体结构和粒径分布进行了分析。结果表明,电流和氢氩比(H2/Ar)分别是对粉体产率和平均粒径影响的显著性因素;所制备的纳米铜粉为多晶结构,平均粒径在29～116nm范围内;在试验参数相近的情况下,产率比同类研究结果提高了26·65倍。

直流电弧等离子体蒸发法制备超细锌粉

采用自行研制的高真空三枪直流电弧等离子体蒸发金属纳米粉体连续制备设备,通过控制阴极电流大小制备不同粒径的超细锌粉。利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(XRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)以及Simple PCI软件等测试手段对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征。结果表明:等离子体法制备的超细锌粉纯度(质量分数)高达99.945%,粒径分布窄,分散性好,颗粒以球状为主,夹杂少量六方形态;超细锌粉的晶体结构与块体材料相同,为六方结构,晶格常数略有收缩;当其他参数恒定,工作电流从150 A增加到300 A时,超细锌粉的平均粒径从165 nm增加到596 nm,产率从2 258.55 g/h提高到7 027.20 g/h。

直流电弧等离子体蒸发法制备超细铜粉研究

采用自行研制的高真空三枪直流电弧等离子体蒸发连续制粉设备制备了高纯度超细铜粉。系统研究了电流强度、氢氩比、充气压力3个工艺参数对超细铜粉产率和平均粒径的影响。利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(XRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)以及Simple PCI软件等测试手段,对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征。研究结果表明,该设备制备的超细铜粉纯度高达99.949%,粒径分布窄,分散性好,颗粒主要呈球状,平均粒径在52.7～159.1 nm范围内,为多晶结构;阴极电流强度和氢氩比分别是影响超细铜粉产率及平均粒径的最主要影响因素,阴极电流强度从500 A增加到700 A时,产率提高了173.8%;最大产率比同类研究结果提高了近20%。

直流氢电弧等离子体蒸发法制备纳米锡粉

采用高纯锡,通过自行设计的直流电弧等离子体蒸发设备制备了纯净的纳米锡粉。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(ED)以及Simple PCI软件对样品的成分、形貌、晶体结构和粒径分布进行了分析。结果表明:在本文制备工艺参数条件下,该设备可以成功制备平均粒径为26至49nm的纳米锡粉;粉体的产率和粒径随充气压力升高而增大。所制备的纳米锡粉颗粒细小,纯净,为多晶结构;通过分析不同腔体内的粉体粒径,发现距离钨电极越远,所形成的颗粒尺寸越大。

直流电弧等离子体法制备纳米铁粉

采用自行研制的高真空双枪直流电弧金属纳米粉连续制备系统，制备了纯度较高的纳米铁粉。采用L16（4^3）正交实验的方法研究了各工艺参数对粉体产率及平均粒径的影响。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和相应选区电子衍射（SAED）试手段对样品的成分、形貌、晶体结构等进行了表征。利用SimplePCI软件测定了样品的平均粒径。结果表明：制备的纳米铁颗粒具有明显的球状形态，在静磁力的作用下呈现出链状分布；纳米铁粉的尺寸分布较窄，平均粒径在29～86nm范围内；电流是影响产率的主要因素，而充气压力是影响粒度分布的主要因素。

直流电弧等离子体喷射法高速制备高质量纳米金刚石膜研究

利用直流电弧等离子体喷射法沉积装置在底径Ф65mm高5mm的Mo球面衬底上成功制备出纳米金刚石薄膜，文章研究了在稳定电弧状态下碳氢比对金刚石膜形貌的影响。通过扫描电子显微镜、原子力显微镜及Raman光谱对样品的晶粒尺寸及质量进行了表征。研究结果表明：在稳定电弧状态下，通过提高碳氢比可以在Mo球面衬底上的表面高速沉积出高质量的纳米金刚石薄膜，晶粒尺寸大约为4-80nm，平均粒径27．4nm。

直流电弧等离子体法制备 TiO_2 纳米超细粉

采用直流电弧等离子体法直接制备了晶态的ＴｉＯ２纳米超细粉，粉体中的晶粒既有锐钛矿结构，也有金红石结构；既有单晶结构的ＴｉＯ２，也有多晶结构的ＴｉＯ２。当热处理温度低于６００℃时，粉体颗粒的长大较为缓慢，粒径在２０ｎｍ以下；温度高于７００℃时，颗粒迅速长大，锐钛矿向金红石结构的转变明显；当温度达到８００℃时，样品转变为单晶结构的金红石型ＴｉＯ２，颗粒大小在４０—１２０ｎｍ之间。

等离子电弧蒸发及后续氮化法制备AIN纳米线

采用两步熔铝氮化法成功地制备出了 AlN 纳米线。首先,用含氮等离子体电弧法制得 Al+AIN 混合纳米粉。然后,再将 Al+AlN 混合纳米粉在750～850℃下保温1h 进行氮化处理,制备出含有 AlN 纳米线的纯 AlN 纳米材料。经 XRD、TEM和 HR—TEM 的测试表明:AIN 纳米线呈表面平滑的棒状形貌,其直径10～50mm,长度为500 nm～500μm。同时探讨了 AlN纳米线的生长机制。

直流电弧等离子体喷射法制备金刚石涂层拉拔模具

线材拉拔加工正向精密、高速、低耗、高生产效率方向发展,金刚石涂层拉拔模具是最受用户青睐的产品之一。在综述直流电弧等离子体喷射技术制备金刚石涂层拉拔模具方法的基础上,利用洛氏硬度计、表面粗糙度轮廓测量仪、拉曼光谱仪和光学显微镜进行涂层质量检测。检测结果显示:金刚石涂层的纯度和厚度均匀性均较好;在1470 N载荷下薄膜压痕的边缘区域无严重裂纹及薄膜脱落现象,其表面粗糙度R a平均值为18 nm。

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法制备金刚石膜过程中冷阱的设计及作用

首先,介绍直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法的原理以及气体循环系统的设计和其优缺点;其次,详细介绍冷阱系统的设计及其工作原理;最后,使用拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱与光致发光光谱对比添加冷阱系统前后的金刚石薄膜的质量。结果表明:冷阱系统可以有效过滤循环气路中的热油气,避免杂质的掺入;在添加冷阱系统后,金刚石膜内掺入的杂质减少,金刚石拉曼峰半高宽降低到6.76 cm^(−1),接近于Ib型单晶金刚石的,且自支撑金刚石膜的晶体质量明显提高,光学透过率提升较大,在10.6μm波长处达到68.4%。

直流电弧等离子体喷射CVD硼掺杂金刚石薄膜的制备及电化学性能研究

采用直流电弧等离子体喷射CVD(Chemical Vapor Deposition)法在硅(100)衬底上制备了(111)占优的掺硼金刚石(BDD)薄膜,研究了压强对薄膜生长的影响,在压强为5500 Pa时得到了(100)占优的金刚石薄膜,并用SEM、XRD及拉曼光谱分析了薄膜的表面形貌、晶体结构、薄膜品质。测试结果表明,掺硼金刚石膜具有较好的成膜质量。霍尔测试表明BDD的电阻率为0.0095Ω.cm,载流子浓度为1.1×1020cm-3;研究了BDD薄膜电极在硫酸钠空白底液、铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液和多巴胺溶液中的循环伏安曲线(CVs),发现该金刚石薄膜电极在硫酸钠中具有较宽的电化学窗口(约为4 V)、接近零的背景电流和良好的可逆性,利用BDD电极检测多巴胺溶液,具有明显的氧化还原峰值和较好的稳定性。结果表明利用该方法制备的BDD电极在电化学检测方面具有明显的优势。

提高Ni、Cu超微粉生产率的方法研究

研究了用直流电弧等离子体法制备 Ni、Cu超微粉时 ,在原材料中加入高熔点金属 W、Mo后 ,对超微粉产率的影响 .结果表明 ,Ni、Cu超微粉的产率有较大幅度提高 ,并且超微粉中几乎不含有 W和 Mo.探讨了 W、Mo提高超微粉产率的原因 .

铝纳米复合电极脱/嵌锂离子特性分析

采用直流电弧等离子体气相蒸发法制备出球状Al纳米粒子,对其进行了XRD、TEM以及脱/嵌锂离子循环性能的表征。Al粒子大小约为100 nm,表面包覆一层厚度不到1 nm的非晶氧化物。将Al纳米粒子与导电剂、黏结剂按一定比例混合得到负极极片,在手套箱中组装成电池。将电池在不同的电流密度下进行充放电试验,由首次充放电曲线及前10次循环性能曲线发现,电流密度最小的Al电极首次放电容量最大,为951.9 mAh/g,首次容量损失也最大,其循环稳定性能也相应变差;而电流密度最大的Al电极首次放电容量为879.7 mAh/g,其循环稳定性能最佳。首次放电结束后,对电极材料重新表征,发现只出现了AlLi、Al2Li3两种化合物,这与测试所得的放电容量大小相符合。

金刚石涂层游动芯头制备及其在铜管生产中的应用

通过沉积方式和旋转装置设计,采用直流电弧等离子体喷射法在硬质合金游动芯头表面均匀沉积金刚石涂层,并利用白光干涉仪、扫描电子显微镜、Raman光谱仪和压痕法对涂层的表面粗糙度、形貌、质量均匀性和膜–基附着力等进行测试分析。结果表明:金刚石涂层抛光后的表面平均粗糙度S_(a)为76.4 nm,金刚石涂层脱落位置到压痕中心的平均距离为287.9μm,且各位置的金刚石涂层厚度均匀性和质量均较好。将制备的金刚石涂层游动芯头应用于高精度精密铜管生产线中,与硬质合金游动芯头对比,其在降低劳动强度、保证铜管一致性和延长芯头使用寿命方面都有显著效果。

大孔径不锈钢薄壁焊管金刚石涂层拉拔模具制备及应用

研究了利用直流电弧等离子体喷射法,在硬质合金拉拔模具表面沉积CVD金刚石涂层。采用孔径测量仪、接触式粗糙度仪和Raman光谱仪对金刚石涂层厚度、表面粗糙度和质量进行了测试分析。结果表明:金刚石涂层厚度d为24.5μm,沉积速率v为2.45μm/h,抛光后定径区表面平均粗糙度Ra为46 nm,拉拔模具入口区、压缩区和定径区在1 332 cm~(-1)附近都有明显的金刚石涂层特征峰。将制备的金刚石涂层拉拔模具应用于不锈钢焊管生产线中,经与硬质合金拉拔模具对比,使用寿命提高200倍,并在环保、降低劳动强度和管材一致性上都有了明显的优势。

用ICP—AES法分析钨合金的谱线选择和干扰校准

1.实验 (1)仪器 用JY38Plus ICP系统进行ICP—AES(电感耦合等离子体—原子发射光谱法)测定。操作条件见表1。用3030B型原子吸收光谱仪进行FAAS(炉原子吸收分光光度计)测定。用70—000型系统进行直流电弧AES法测定。

高纯度纳米硅粉的制备及其在水中的分散工艺研究

采用直流电弧等离子体蒸发法制备高纯度纳米级硅粉,利用X射线衍射、X射线荧光分析、氮氧分析仪、透射电子显微镜和相应的选区电子衍射等测试手段对样品物理化学性质进行表征。采用紫外分光光度计法研究超声时间和不同的分散剂及其加入量对纳米硅粉在水介质中分散效果的影响。结果表明:制备出近球形、立方晶型结构的纳米硅粉,粒径分布窄,其纯度达到99.93%(质量比)。随着超声时间和分散剂浓度的增加,分散效果呈现先增大后趋向平稳的趋势,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对纳米硅粉在水介质中的分散效果最好。纳米硅粉在水介质中较好的分散工艺为:在pH=6、超声功率为560 W的情况下,CTAB加入量为4%,超声时间为80 min。分散后的硅粉比未分散的硅粉首次放电比容量提升14.93%,达到了2640 m Ah/g,首次库伦效率达到34.92%。

纳米钴粉的制备及其在乙醇中的分散性能

针对高性能硬质合金的制备基础研究,通过直流电弧等离子体蒸发法制备纳米级钴粉,利用X线衍射(XRD)、X线荧光分析(XRF)、振动磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)等测试手段对样品进行表征。在测定样品粉体于无水乙醇中pH-Zeta电位的基础上,研究超声时间和特定的分散剂及其加入量对分散效果的影响。研究结果表明:直流电弧等离子体蒸发法制备的纳米钴粉为立方晶体结构,纯度(质量分数)达99.923%,粒径分布窄,颗粒呈现球形。随着超声时间和分散剂浓度的增加,纳米钴粉在无水乙醇中的分散效果呈现先增大后减小的趋势;不同分散剂分散效果从优到劣的顺序为:PVP,SHMP,TEA,CTAB和STAN-80。纳米钴粉在无水乙醇中较好分散工艺为:在pH=7的情况下,PVP加入量(质量分数)为2%,超声时间为30 min,超声功率为560 W。