直流等离子体喷射CVD技术制备自支撑金刚石膜的新结构和新形貌(英文)

采用30kW高功率直流等离子体喷射CVD技术制备了自支撑金刚石膜的新型结构,通过使甲烷与氢气的浓度比随沉积时间变化的方法,制备了两层、三层和四层结构。扫描电镜结果显示所制备的层结构是由柱状晶和非常细晶粒组成的,而拉曼谱结果表明这层细晶粒具有纳米金刚石的激光散射特征。在甲烷与氢气的浓度比超过15%的沉积条件下,我们发现一种新形貌,这种形貌是由具有非常好的刻面的晶粒构成的。

±800 kV混合直流输电工程用DC 80 kV SF_(6)/N_(2)等离子体喷射触发间隙研制

白鹤滩—江苏±800 kV混合直流输电工程在交流侧故障穿越过程中,为了限制柔直母线上过电压吸收冗余能量需要加装可控自恢复消能装置。为了实现可控自恢复消能装置的1 ms快速投入,需要研制DC 80 kV SF_(6)/N_(2)等离子体喷射触发间隙。根据工程需求,分析了工程应用条件,明确触发间隙关键技术要求。针对高性能触发的要求,提出了高压脉冲型等离子体双级接续触发方法,设计了同轴层压式产品化触发腔,搭建触发特性试验平台,开展触发性能试验研究,并提出通过监测触发过程中储能电容电压变化在线监测触发性能的方法,研究结果表明,最低可触发电压为50 kV,触发时延在0.3 ms以内,空载触发寿命为1800次。针对大直流通流及快速绝缘恢复的要求,依据横磁电极旋弧原理,完成自旋弧主电极设计,开展电场及旋弧仿真,设计搭建了通流及绝缘恢复试验回路开展试验研究,拍摄电弧运动。结果表明,电弧能够沿主电极边缘高速旋转,实现30kA/50ms通流后0.1s恢复耐受1.5倍额定电压、通流寿命50次。基于上述关键问题的解决,完成了双冗余等离子体喷射触发间隙本体及高电位测控的成套装置结构设计,研制了样机并通过了第三方性能试验验证,绝缘、触发和通流关键技术指标全面满足白江工程要求并将工程应用。

直流电弧等离子体喷射CVD硼掺杂金刚石薄膜的制备及电化学性能研究

采用直流电弧等离子体喷射CVD(Chemical Vapor Deposition)法在硅(100)衬底上制备了(111)占优的掺硼金刚石(BDD)薄膜,研究了压强对薄膜生长的影响,在压强为5500 Pa时得到了(100)占优的金刚石薄膜,并用SEM、XRD及拉曼光谱分析了薄膜的表面形貌、晶体结构、薄膜品质。测试结果表明,掺硼金刚石膜具有较好的成膜质量。霍尔测试表明BDD的电阻率为0.0095Ω.cm,载流子浓度为1.1×1020cm-3;研究了BDD薄膜电极在硫酸钠空白底液、铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液和多巴胺溶液中的循环伏安曲线(CVs),发现该金刚石薄膜电极在硫酸钠中具有较宽的电化学窗口(约为4 V)、接近零的背景电流和良好的可逆性,利用BDD电极检测多巴胺溶液,具有明显的氧化还原峰值和较好的稳定性。结果表明利用该方法制备的BDD电极在电化学检测方面具有明显的优势。

基片温度对直流电弧等离子体喷射沉积金刚石膜的影响

研究直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜系统中，基片温度对金刚石膜生长速率和质量的影响．实验发现，金刚石膜的生长速率和结晶性随基片温度的增加而单调增加，但是金刚石膜中非金刚石碳的质量分数先是随基片温度的增加而降低，在1000～1100℃达到最低值以后又开始随基片温度的增加而增加．

直流电弧等离子体喷射在金刚石膜制备和产业化中的应用

综述了北京科技大学在直流电弧等离子体喷射CVD金刚石膜沉积系统研制和改进及大面积高质量(包括光学级)金刚石自支撑膜沉积的研究进展和产业化状况。用同样技术研发出了可用于复杂形状硬质合金工具金刚石膜涂层工具批量生产的强电流直流伸展电弧等离子体CVD金刚石膜涂层系统,讨论了利用该设备研发金刚石膜涂层硬质合金工具及其现场切削试验的结果。

基于FLUENT软件直流电弧等离子体喷射法等离子体放电特征二维数值模拟

直流电弧等离子体喷射法制备金刚石膜的过程中氩气主要起维持电弧放电作用,在一定程度上保证电弧放电的稳定性。本文利用自定义标量和自定义函数技术对FLUENT软件进行二次开发,在动量和能量守恒方程中添加相应电磁源项。对纯氩直流电弧等离子放电特征进行二维数值模拟,并经过实验验证后最终得到等离子体放电区域的温度、焦耳热、电流密度和速度等分布。模拟结果表明气压为1000 Pa工作电流为100 A条件下：氩等离子体最高温度和最大速度达到11000K和340 m/s,且均出现在阴极尖端位置附近;较强的外侧气流使阳极斑点稳定维持在阳极内侧下边缘位置,其附近等离子体温度在9000 K左右;基体表面附近等离子体温度受到焦耳热分布和阴极高温射流共同作用,维持在3000～4000 K。

直流电弧等离子体喷射金刚石厚膜生长不稳定性问题

采用高功率直流电弧等离子体CVD工艺制备了不同厚度的金刚石自支撑膜。观察到在金刚石厚膜生长过程中出现形貌不稳定性 ,并往往导致膜层组织疏松 ,强度降低。本文从理论和实验观察两个方面进行了讨论。生长不稳定性在任何高速沉积CVD过程中都可能发生 ,而直流电弧等离子体的高温造成碳源高饱和度以及高温等离子体射流对衬底表面的冲击 ,使之比其它CVD金刚石膜沉积工艺具有更大的不稳定生长倾向。基于实验研究结果 ,建议在较低的气体压力下沉积 。

直流弧光放电等离子体CVD金刚石薄膜中的晶体类型与特征

采用自主研制的直流弧光放电等离子体CVD设备,以甲烷和氢气为气源,在YG 6硬质合金基体上制备出主显晶面为(100)、(111)以及纳米晶粒的金刚石薄膜涂层。SEM观测其晶体类型主要为立方体、八面体、立方八面体,其中以立方八面体为主。随着碳源气体浓度的增加,金刚石晶体的形态会呈现从八面体-立方八面体-立方体顺序转变的趋势;而薄膜的表面形貌呈现从主显(111)晶面-(111)与(100)晶面混杂-主显(100)晶面顺序转变的特征。此外,CVD金刚石薄膜中还存在有许多类似接触孪晶、贯穿孪晶、复合孪晶,以及球形或聚晶晶粒形态的晶体,并且多数孪晶属于类似{111}复合孪晶结构。

直流等离子体喷射制备无裂纹自支撑金刚石膜体的晶体组织设计(英文)

在自支撑金刚石膜体中发现网状、河流状和环状三种裂纹形式 ,这几种裂纹形式依沉积温度不同而不同。首次采用了原子力显微镜分析了金刚石自支撑膜体裂纹断裂机制 ,发现了穿晶断裂和沿晶断裂两种机制 ,其中 ,在网状裂纹中 ,穿晶断裂机制占主要地位 ;环状裂纹中 ,沿晶断裂机制占主要地位 ,而河流状裂纹是两种机制的混合。对应X射线衍射结果 ,(111)晶面占优的膜体易于开启穿晶断裂机制 ,(2 2 0 )晶面占优的膜体易于开启沿晶断裂机制。使用Raman谱测试的膜体中的本征应力在几十到几百MPa之间 ,且在膜体中存在应力剖面分布。Raman谱的结果还显示低缺陷的膜体组织有利于阻挡裂纹扩展。通过建立简单力学分析模型 ,推测了膜体组织对断裂强度的作用。根据实验结果和力学模型 ,制备了最厚 2mm、最大直径 12 0mm的无裂纹自支撑金刚石膜。

直流喷射电弧等离子体制备金刚石单晶的研究

通过利用光发射谱技术,探测了大功率直流喷射电弧等离子体增强化学气相沉积方法中沉积区域的气相激元分布,进而优选了金刚石生长的位置。在沉积过程中,不断使衬底做背向等离子体的运动,实现了大颗粒金刚石的连续生长,颗粒尺寸达到约1 mm3。采用劳厄背反射X射线衍射测试技术和拉曼谱技术,对所制备的样品进行了测试,结果表明:所制备的颗粒为金刚石单晶。对于大尺寸衬底,研究了背向运动速度对沉积晶体的形貌和质量的影响,发现了ATG型不稳定形貌。

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的拉曼谱分析(英文)

不同工艺条件下在钼衬底 (6 0mm)上用 10 0kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备。金刚石膜用扫描电镜 (SEM)、拉曼谱 (激光激发波长为 4 88nm)和X射线衍射来表征。研究结果表明 ,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中 ,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的 ,并且应力形式是压应力。这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均。甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力。随着甲烷浓度和衬底温度的提高 ,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势。

直流电弧等离子体喷射CVD金刚石膜的制备工艺探讨

介绍了直流电弧等离子体喷射CVD金刚石膜的沉积原理,探讨了在实际生产过程中获得高质量CVD金刚石膜的工艺条件.

直流电弧等离子体喷射法高速制备高质量纳米金刚石膜研究

利用直流电弧等离子体喷射法沉积装置在底径Ф65mm高5mm的Mo球面衬底上成功制备出纳米金刚石薄膜，文章研究了在稳定电弧状态下碳氢比对金刚石膜形貌的影响。通过扫描电子显微镜、原子力显微镜及Raman光谱对样品的晶粒尺寸及质量进行了表征。研究结果表明：在稳定电弧状态下，通过提高碳氢比可以在Mo球面衬底上的表面高速沉积出高质量的纳米金刚石薄膜，晶粒尺寸大约为4-80nm，平均粒径27．4nm。

加氮对直流电弧等离子体喷射金刚石膜生长、形貌和质量的影响

利用直流等离子体喷射化学气相沉积法制备掺氮的金刚石厚膜。本文研究了在甲烷 /氩气 /氢气中加入氮气对金刚石膜生长、形貌和质量的影响。反应气体的比例由质量流量计控制 ,在固定氢气 (5 0 0 0sccm)、氩气(30 0 0sccm)、甲烷 (10 0sccm)流量的情况下改变氮气的流量 ,即反应气体中氮原子和碳原子的变化比例 (N/C比 )范围是从 0 .0 6到 0 .6 8。同时金刚石膜在固定的腔体压力 (4kPa)和衬底温度 (80 0℃ )下生长。金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱和X射线衍射表征。结果表明 ,氮气在反应气体中的大量加入对直流等离子体喷射制备金刚石膜的形貌、生长速率、晶体取向、成核密度等有非常显著的影响。

直流电弧等离子体CVD金刚石膜工艺参数优化

为了研究工艺对CVD金刚石膜生长的影响,本文采用电镜、激光Raman谱分析等手段研究工艺参数对CVD金刚石膜生长速率和生长质量的影响。结果显示：金刚石薄膜的生长速率随甲烷浓度（3%-10%）、基片温度（800-1200℃）的增加而增加,随工作气压的升高先是增加,而后降低,峰值在15-20 kPa处。金刚石薄膜中非金刚石碳的相对含量先随基片温度的增加逐渐降低,在1080-1100℃达到最小值以后又开始急剧增加,膜的质量（结晶形态好和非金刚石碳的相对含量少）在1080-1100℃处达到最佳。

加氮对直流电弧等离子体喷射金刚石膜显微组织和断裂强度的影响

利用DCArcPlasmaJetCVD法制备搀杂氮的金刚石厚膜。研究了在反应气体CH4 /Ar/H2 中加入N2 对金刚石膜显微组织和力学性能的影响。在固定H2 、Ar、CH4 流量的情况下改变N2 的流量 ,即反应气体中氮原子和碳原子的变化比例 (N/C比 ,范围从 0 0 6～ 0 6 8) ,同时在固定的腔体压力 (4kPa)和衬底温度 (80 0℃ )下进行金刚石膜生长。用扫描电镜 (SEM )观察金刚石膜形貌、用X射线衍射表征晶体取向 ,用三点弯曲的方法来测量金刚石膜的断裂强度。结果表明 ,氮气在反应气体中的大量加入 ,对直流等离子体喷射制备金刚石膜的显微组织和力学性能有显著的影响。

我国直流电弧等离子体喷射金刚石膜制备技术历史、现状与趋势

在热丝CVD(HFCVD),微波等离子体CVD(MWCVD),直流电弧等离子体喷射(DC Arc Plasma Jet)和燃烧火焰沉积(Flame Deposition)四种应用最广泛的金刚石膜制备方法中,DC Arc Plasma Jet被认为是最有工业化应用前景的技术。在我国863计划的大力支持下,北京科技大学和河北省科学院紧密合作,采用具有我国独立知识产权和特色的磁控长通道旋转电弧等离子体炬和半封闭式气体循环技术,于1995年底研制成功了100千瓦级高功率DC Arc Plasma Jet金刚石膜沉积系统。目前的技术水平已可制备和工业化生产包括工具级,热沉级和光学级大面积高质量金刚石自支撑膜,并已在国内外市场销售。文章对我国DC Arc Plasma Jet技术的历史、现状和发展趋势进行了综述。

直流电弧等离子体喷射制备碳纤维及其结构的研究

采用直流电弧等离子体喷射的方法制备碳纤维，用甲烷作为碳源。所制备的碳纤维呈现象牙棒状，顺着等离子体炬的方向生长。同时报导了一些新结构。

硬质合金工具强电流直流伸展弧等离子体CVD金刚石涂层的均匀性研究

采用自行研制的强电流直流伸展电弧等离子体CVD设备对真空渗硼预处理的YG6刀片进行了金刚石涂层沉积 ,并对放于有效沉积区域不同位置沉积出的金刚石涂层刀片以及刀片自身不同位置之表面涂层的形貌、厚度、质量进行了分析、研究。结果表明 :( 1)、硬质合金工具强电流直流伸展弧等离子体CVD金刚石涂层的组织、形貌、厚度、质量都是均匀一致的。 ( 2 )、利用强电流直流伸展电弧等离子体CVD设备可进行硬质合金金刚石涂层的批量沉积。

直流等离子体CVD金刚石膜的阴极发光性质的研究

本文研究了直流等离子体ＣＶＤ金刚石膜在常温和液氮温度下的阴极发光光谱，探讨了阴极发光谱中各峰的起因，并分析了光谱随测量温度和沉积条件的变化情况，讨论了造成这种变化的原因．研究表明，金刚石膜中缺陷和杂质以及金刚石膜的晶体结构对它的阴极发光光谱有重要的影响．