脉冲直流PCVD技术在盲孔底部沉积Ti-Si-N薄膜

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)技术在盲孔的底部获得Ti-Si-N薄膜。用扫描电子显微镜(SEM),X射线能量色散谱仪(EDX),X射线衍射仪(XRD),球痕法(ball-crater),显微硬度计(Hv)和涂层压入仪(Pc)分析不同盲孔深度处薄膜的微观结构和力学性能。结果表明,随着盲孔深度的增加,Ti-Si-N薄膜中Ti与Si元素相对比例降低,薄膜厚度下降,薄膜与基体的结合强度有很大提高,膜基复合显微硬度下降,而薄膜的本征硬度在盲孔深度为20mm处出现最大值。

直流PCVD法沉积TiN超硬膜工艺中的几个问题

本文讨论了直流PCVD法沉积TiN工艺中温度控制、色泽控制等问题,提出了预防工件过热、确保涂层色泽的工艺措施,还提出了涂层黑斑的成因及消除方法。

直流PCVD方法制备碳纳米管的生长特性

通过直流PCVD方法制备碳纳米管,研究了基片温度在500℃～90℃范围内,反应气体的压强在60torr、75torr和90torr时碳纳米管的生长特性,发现700℃左右是比较合适的沉积温度,当气压为75torr的时候,管径均匀。同时研究了甲烷浓度在8%～20%时碳纳米管的生长特性,发现低的甲烷浓度沉积的碳纳米管的管径比较均匀,而较高的甲烷浓度下管径不均匀。

IN718合金表面脉冲直流PCVD法制备TiN涂层的高温耐冲蚀性能

以N2、TiCl4、H2气体为原料,利用脉冲直流等离子体化学气相沉积技术(Pulsed-DCPCVD)在IN718合金表面制备TiN涂层,研究涂层的微观结构及相组成,并进一步表征了涂层样品在400℃下的耐冲蚀性能。结果表明,脉冲直流PCVD法制备的涂层主要由TiN相和少量的TiO2相和Ti2N相组成,随着脉冲时间的延长,TiN涂层的致密度提高,但厚度均匀性变差。以脉冲/直流交替工艺方法制备的TiN涂层在400℃下具有较好的耐冲蚀性能。

基底温度控制方式对直流弧光放电PCVD金刚石膜的影响

如何精确、高效地实现对基底温度的测控,并获得优化的温度参数,对于CVD金刚石制备技术至关重要。本文采用自主研制的具有新型基底温度自动控制系统的直流弧光放电PCVD设备,分别进行了基底温度开环、闭环及开闭环复合控制下的金刚石薄膜制备研究,并采用SEM,激光Raman光谱仪对所制备薄膜的形貌品质进行了分析。研究结果表明:基底温控方式的不同会明显影响CVD金刚石膜的晶体、生长特征及品质,尤其造成了薄膜生长中二次形核密度以及非金刚石成分的显著变化;在保证系统稳定运行的前提下,当其它沉积参数恒定时,受控下的基底温度控制精度及控制品质的实时变化是影响CVD金刚石膜生长性能的主要因素,其中控制精度介于±5℃～±15℃间变化,而控制品质受控制方式的影响较大;相对于控制精度而言,控制品质的变化对常规金刚石薄膜生长性能的影响更为明显。对于此系统,只有采用开-闭环复合控制,且开环流量维持在其单独工作流量的20%时,才能保证基底温度控制精度、控制品质及所制备的CVD金刚石薄膜的质量最佳。

直流热阴极PCVD法间歇生长模式间歇周期的研究

采用直流热阴极PCVD方法间歇生长模式,在CH4-H2气氛常规制备微米晶金刚石膜的参数条件下,利用人工干预二次形核工艺,研究了间歇周期变化对制备纳米晶金刚石膜的影响。人工干预二次形核是指通过生长温度的周期性改变而诱发二次形核行为,从而实现金刚石膜的纳米晶生长。金刚石膜周期性生长过程分为沉积阶段和干预阶段,沉积阶段主要完成金刚石膜的生长,干预阶段将沉积温度降低到600℃,然后恢复到生长温度,即完成一个生长周期。间歇周期研究主要是考察在不同间歇时间里人工干预诱导二次形核的效果,间歇时间设定为1 min、5 min、10 min、15 min、20 min,生长时间设为20 min,总的沉积时间为6 h。采用拉曼光谱仪、SEM和XRD对样品进行了分析,结果表明直流热阴极PCVD方法间歇生长模式,间歇周期的变化,对二次形核的发生有诱导作用,适当选择间歇周期,有利于二次形核基团的生成。

PCVD 法沉积 TiN 膜若干问题的研究探讨

探讨了ＰＣＶＤ法沉积ＴｉＮ膜器壁副产物的成分及形成机制，并提出了解决办法。同时对脉冲、直流ＰＣＶＤ沉积ＴｉＮ膜中的氯含量、膜的生长、晶粒大小及膜结构进行了对比分析，认为脉冲ＰＣＶＤ比直流ＰＣＶＤ更适合于ＴｉＮ膜的沉积。

磁控溅射和脉冲直流化学气相沉积Ti-Si-N薄膜摩擦磨损性能对比研究

分别利用磁控溅射和脉冲直流化学气相沉积(PCVD)技术制备了Ti-Si-N薄膜,测定了2种Ti-Si-N薄膜的显微硬度,并采用球-盘式高温摩擦磨损试验机对比考察了其高温摩擦磨损性能.结果表明,当薄膜中Si含量(原子分数)约为10%时,2种薄膜的显微硬度达到最大值;2种Ti-Si-N薄膜的耐磨性能同其硬度之间不存在对应关系,其中采用PCVD方法制备的Ti-Si-N薄膜的高温抗磨性能较优;2种薄膜在高温下的摩擦系数均有所降低,这归因于高温下氧化膜的润滑作用.

氩气浓度对氮掺杂金刚石膜的影响

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积(DC-PCVD)方法,以三聚氰胺(C3H6N6)的甲醇(CH3OH)饱和溶液为掺杂源,通过改变反应气氛中的Ar浓度,在P型Si(111)基片上沉积了氮掺杂纳米金刚石膜。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪、霍尔测试系统等分析了不同Ar浓度对氮掺杂金刚石膜生长特性的影响。结果表明:随着Ar浓度的增加,膜的晶粒尺寸逐渐减小,表面变得光滑平整;由拉曼G峰漂移引起的压应力先减小后增大;膜的导电性能变好。且由于C3H6N6的引入,使得在较低的Ar浓度下(H2/Ar流量比为100/100时),即可制得晶粒尺寸在30～50 nm的高质量的金刚石膜样品,远低于H2/Ar体系的Ar浓度为90%的阈值。

间歇生长模式高甲烷浓度制备纳米金刚石膜

采用直流热阴极PCVD技术,经过生长温度的周期性调整,达到清除多余游离碳和刻蚀非金刚石相的目的,实现了在高甲烷浓度条件下制备纳米金刚石膜。金刚石膜的生长过程分为沉积阶段和刻蚀去除阶段,沉积时间为15min,刻蚀时间为5min,生长周期为20min,总的沉积时间为6h。采用拉曼光谱仪、SEM和XRD分析仪对样品进行了分析,结果显示样品具有纳米金刚石膜的基本特征。研究表明,在高甲烷浓度条件下,直流热阴极PCVD间歇生长模式可有效去除生长腔内的游离碳成分,实现正常放电激励,维持正常生长,制备出纳米金刚石膜。

人工干预二次形核研究

采用直流热阴极PCVD技术,在CH4-H2气氛常规制备微米晶金刚石膜的参数条件下,通过人工干预实现二次形核,制备纳米晶金刚石膜。金刚石膜周期性生长过程分为沉积阶段和干预阶段,沉积阶段时间为20 min,干预阶段将沉积温度降低到600℃,时间为1 min,然后恢复到生长温度,一个生长周期为21 min,总的沉积时间为6 h。实验分为高、低气压和高、低温度的四种组合,并与连续生长模式进行了对比。采用拉曼光谱仪、SEM对样品进行了分析,除高气压和高温度条件外,其它三组实验的金刚石膜的1332 cm-1拉曼峰展宽明显、金刚石膜晶粒小于100 nm,样品都具有纳米晶特征。结果表明直流热阴极PCVD技术的人工干预方法,可以导致金刚石膜生长过程的二次形核行为发生,制备出纳米金刚石膜。

不同氩气与氢气流量比对硼掺杂纳米金刚石膜的影响

采用直流热阴极PCVD方法,以B(OCH3)3作为硼源,通过改变氩气与氢气流量比,在p型Si衬底上沉积了硼掺杂纳米金刚石膜。研究了不同氩气与氢气流量比对掺硼金刚石膜生长的影响。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪、霍尔系统等对样品的形貌、结构和导电性能进行了表征。结果表明,随着氩气与氢气流量比的增加,膜的晶粒尺寸由微米级向纳米级转变,并且膜中非晶碳成分增多,膜的导电性能变好。