电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱仪（ICP—oa—TOF—MS）商品化仪器的分析特性

用分析数据说明了电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱仪（ICP-oa-TOF-MS)商品化仪器（Optimass8000ICP-oa-TOF-MS，澳大利亚GBC科学仪器公司）的典型分析特性。在中等质量范围（^103Rh）将仪器参数最优化后，测得仪器在9-238的m/z范围内元素检出限典型值为1ppt，背景计数平均为0.5Hz（0.5计数/秒），灵敏度为每μg/ml（Rh）计数7MHz，分辨率（FWHM）在500（^7Li)-2200（^238U）范围，700分钟的长期稳定性为0.7%h^-1，丰度灵敏度为2.8×10^-6(低质量端）和7.4×10^-5（高质量端），质量偏歧系数在低质量端（^24mG）为每质量单位10%，在高质量端（m/z>80)小于1%，当用脉冲计数方式测量同位素丰度比值时，同位素丰度比值的测量精度计数的统计学特性。在30ppm的NaCl基体中，基体效应不明显，当NaCl基体浓度达到3500ppm时，信号抑制达到60-80%，但这不影响测量的分辨率、质量校准和同位素丰度比值测量的准确度。仪器可以可靠地记录由流动注射、激光烧蚀、电热蒸发等进样方法产生的瞬时信号，由于没有质量扫描的回旋时间效应，因而仪器可以准确地测量瞬时信号中的同位素丰度比值。

微波消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法测定17种进出口卷烟中的10种金属元素

[目的]准确测定烟草中的重金属元素,对开发低毒安全烟具有重要意义。[方法]研究采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法分析了进出口卷烟中Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、B 10种元素,较详细地研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]17种进出口卷烟中各金属元素的检出限分别为:Cu 0.090μg/L、Zn 0.130μg/L、Pb 0.083μg/L、Cd 0.090μg/L、Fe 0.093μg/L、Mn 0.116μg/L、Ni 0.097μg/L、Cr 0.090μg/L、As 0.144μg/L、B 0.182μg/L,回收率90.67%～108.52%,相对标准差(RSD)低于5%。[结论]相比于其他方法,该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达10-9g/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属的检测及质量控制。

微波消解-直角加速飞行时间电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中砷铅镉汞

对某省5个产地21种烟叶样品用微波密闭消解,电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱(ICP-oaTOF-MS)测定砷、镉、汞、铅的含量。对称样量、微波消解及质谱检测参数、同位素及内标、方法准确性及可行性进行了研究,确定了最佳的实验条件。标准曲线的相关系数>0.9998,方法回收率为91.49%～106.25%,精密度(RSD)<2%,检出限为0.093～0.168μg/L。对在同一品种、同一部位、不同地区的烟叶样品进行测定,结果显示各地区样品中被测元素的含量存在较大差异,As为0.503～1.737 mg/kg,Pb为1.826～4.969 mg/kg,Cd为0.656～2.641 mg/kg,Hg为0.042～0.584 mg/kg;As、Hg含量差异较小,Pb、Cd含量差异较大。相比于其他分析方法,ICP-oaTOF-MS适合对浓度低至ng/L级超痕量组分的分析,具有简便快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,可用于烟叶重金属的检测及质量控制,对于判断烟株的丰缺情况、鉴别烟叶制品的品质具有一定的意义。

加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用分析莲子心中生物碱

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(ASE-HPLC-DAD-ESI-TOF/MS)联用技术分析莲子心中生物碱类化合物的方法。采用ASE法对药材进行提取,萃取温度为100℃,压力为9646kPa,时间为10min。采用HPLC-DAD-ESI-TOF/MS联用技术对其中的化学成分进行了分离鉴定,HPLC采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱;流动相为0.1%三乙胺溶液,用氨水调pH=8.0(A),色谱纯乙腈(B),梯度洗脱;进样量为20μL,流速:1.0mL/min;检测波长:282nm。ESI-TOF/MS采用正离子电离模式,毛细管电压:4500V;喷雾气压:310.05kPa;干燥气(N2)流速:10.0L/min;干燥气温度:350℃,破碎电压:150V。鉴定了其中的6种生物碱分别为:前荷叶碱、莲心季铵碱、莲心碱、异莲心碱、荷叶碱和甲基莲心碱。

电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪的研制

介绍了自制的电子轰击离子源(electron ionization,EI)垂直加速式飞行时间质谱仪(orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer,Oa-TOF MS)的原理,结构以及初步的实验结果。搭建了电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪,并得到室内空气成分谱图。结果表明,仪器分辨率优于2000(full width at half maximum,FWHM),质量精度优于4×10-5,可以用于气体成分的快速定性分析。

一台用于加速器质谱测量的充气飞行时间探测器

研制了一种新型的气体探测器──充气飞行时间探测器。介绍了充气飞行时间谱仪的原理、结构和初步的在线调试结果。

加速器质谱(AMS)测量中充气飞行时间探测方法研究

为了提高加速器质谱 (AMS)测量中同量异位素的分辨能力 ,设计了一种新型探测器即充气飞行时间探测器。主要探讨了充气飞行时间谱仪 (GF-TOF)的原理、结构和测试方法 ,给出了用α源调试的结果。通过增加离子的能量并合理选择气体和飞行距离提高

加速器质谱测量中一种新的粒子鉴别技术---一台冲气飞行时间谱仪探测器

For increasing The power of isobaric identification in accelerator mass spectrometry measurements, a new detector called gas-filled time of fight spectrometric detector was set up. The principle, construction and The results of first on-line test were desmontrated.

大气压离子化技术/飞行时间质谱联用进展

综述了大气压离子化技术/飞行时间质谱联用技术及其应用的进展。

加速器质谱(AMS)测量中的粒子鉴别探测器

描述了中国原子能科学研究院AMS测量中使用的飞行时间探测器、多阳极电离室、Bragg探测器、入射离子X射线探测器以及充气飞行时间探测器。通过它们可以获得粒子的飞行时间、部分能量和总能量,从而达到粒子鉴别的目的。介绍了采用这些探测器在HI-13串列AMS系统上做的相关工作以及取得成果。

3MV加速器质谱测量^(36)Cl

在端电压为3MV的AMS装置上实现36 Cl及其他中重核素的高灵敏测量是AMS技术发展的重要方向之一。为进一步提高充气飞行时间探测方法中36S的压低能力,本文研究了36S和36 Cl在P10、异丁烷和丙烷气体中的能量歧离和角度歧离。在32MeV的入射能量下测量了几个地下水样品中36 Cl的含量,测量结果与72MeV能量下的测量结果相符。测量结果表明,采用充气飞行时间探测方法在3MV的串列加速器上测量36Cl时,探测限为36Cl/Cl≈10-14,当样品中36Cl/Cl≈10-13时测量不确定度为30%。

充气飞行时间探测方法分析

本工作涉及充气飞行时间探测器的工作原理和实验测量结果。在不同能量（64、48和33MeV）下，利用充气飞行时间探测方法对同量异位素^36S和^36C1进行鉴别，并与用传统的AEE方法在相同能量下的鉴别结果进行比较。实验结果表明，在入射能量较高（E1〉40MeV）时，AE-E法的鉴别能力比充气飞行时间法的稍好些；在E1〈40MeV时，充气飞行时间法的鉴别能力比AE-E法的好，入射能量为20-40MeV时，充气飞行时间法能明显将^36S和^36Cl区分出来。

一台用于重核素测量的能量-飞行时间探测系统

研制了一台用于重核素测量的能量-飞行时间探测系统。探测系统由飞行时间探测器和金硅面垒型能量探测器组成,金硅面垒型探测器兼做飞行时间探测器的停止探测器。用该探测系统在中国原子能科学研究院串列加速器质谱装置上对182Hf9+离子的能量-飞行时间双维谱进行了测量。该探测系统对77.4 MeV182Hf9+离子的能量分辨率为3.8%,飞行时间分辨为0.8 ns。

充气飞行时间探测器测量^(36)Cl方法的初步研究

36Cl在地球科学和环境科学中有着广泛的应用,加速器质谱测量36Cl的常用方法是ΔE-E法.利用中国原子能科学研究院AMS小组的充气飞行时间探测器对AgCl(n(36Cl)/n(Cl)=7.6×10-9)样品进行测量,用时间谱实现了36S和36Cl的鉴别.对比了充气飞行法和ΔE-E法在64MeV的能量下对同量异位素粒子36Cl和36S的分辨能力.

一台改进的充气飞行时间谱仪

在已有的基础上重新设计和研制了一台用于加速器质谱测量中进行同量异位索鉴别的充气飞行时间谱仪。介绍了该谱仪的原理、结构和调试结果。在入射能量分别为64.5和49MeV的情况下,用时间谱实现了36S和36Cl的鉴别。

充气飞行时间探测方法研究进展

In order to improve the power of isobaric identification in the accelerator mass spectrometry, an improved gas detector called gas-filled time-of-flight (GF-TOF) spectrometric detectortern were descrient ion energy,has been designed and set up again. The experimental tests of the new system were described. ^36GS and ^36Cl were identified by GF-TOF and ΔE-E method with different ion energy, respectively.

用于AMS测量重核素的飞行时间探测器性能的改进

自然界中极其微量的长寿命锕系元素236U、237Np、239Pu、240Pu、242Pu和244Pu在核保障中有极其重要的作用,为满足锕系元素236U高灵敏测量的需要,通过改进探测器结构、设计透射率高的碳膜支架和选用低电阻率的SBD作为时间停止探测器等多方面工作,对基于中国原子能科学研究院加速器质谱(AMS)的飞行时间探测器(TOF)性能进行改进。实验结果表明,改进后的TOF测量236 U的时间分辨由原来～980 ps提高到～500 ps。改进后的TOF完全能够把236U与其干扰同位素235 U、238 U鉴别开,AMS测量灵敏度236 U/238 U好于10-11,满足测量要求。

中国原子能科学研究院的加速器质谱系统及其应用

The accelerator mass spectrometry system(AMS) in China Institute of Atomic Energy(CIAE) has been improved especially for the ion source, some new measurement methods including 41Ca measurement, PX-AMS method and GF-TOF detector are developed, the applications of the AMS system including nuclear physics science, environmental science, geoscience, life science and materials science have been carried out, a brief describe of all these work is discussed in this paper.

加速溶剂萃取-HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分

目的引入加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)技术,并结合HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分的含量。方法加速溶剂萃取仪在120℃、1.17 MPa(1 700 psi)压力下,用70%的乙醇静态萃取样品6min;6种重楼皂苷的含量用HPLC-TOF/MS同时测定,色谱柱:MGC18柱(3.0 mm×100 mm,3.0μm);流动相:乙腈与0.1%(V/V)甲酸水,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;柱温:25℃;进样量:3μl;离子源:ESI正离子模式;雾化气压力:275.85 kPa(40psi);干燥气流速:10 L/min;干燥气温度:350℃。结果重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的线性范围(μg/ml)分别为:0.500 0～50.00(r=0.999 8)、0.422 3～42.23(r=0.999 7)、0.612 0～61.20(r=0.999 9)、0.714 0～71.40(r=0.999 5)、0.448 0～44.80(r=0.999 9)和0.436 0～43.60(r=0.999 7);各成分的平均回收率(n=6)分别为98.9%、98.0%、102.5%、101.9%、103.1%和97.9%。结论该法溶剂消耗少、耗时短、便于自动化,可实现高通量分析,可用于重楼中皂苷类成分的含量测定。

二次离子质谱进展

指出了二次离子质谱技术在材料表面分析方面有着广泛的应用,随着探测方法的改进,此技术也得到了迅速发展.在北京大学2×1.7MV串列静电加速器实验室,利用加速器飞行时间二次离子质谱装置对碳基材料进行了分析,通过实验观察到碳纳米管材料对氢具有很强的吸附能力,证实了理论上对此材料储氢能力的预言.