微波消解-直角加速飞行时间电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中砷铅镉汞

对某省5个产地21种烟叶样品用微波密闭消解,电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱(ICP-oaTOF-MS)测定砷、镉、汞、铅的含量。对称样量、微波消解及质谱检测参数、同位素及内标、方法准确性及可行性进行了研究,确定了最佳的实验条件。标准曲线的相关系数>0.9998,方法回收率为91.49%～106.25%,精密度(RSD)<2%,检出限为0.093～0.168μg/L。对在同一品种、同一部位、不同地区的烟叶样品进行测定,结果显示各地区样品中被测元素的含量存在较大差异,As为0.503～1.737 mg/kg,Pb为1.826～4.969 mg/kg,Cd为0.656～2.641 mg/kg,Hg为0.042～0.584 mg/kg;As、Hg含量差异较小,Pb、Cd含量差异较大。相比于其他分析方法,ICP-oaTOF-MS适合对浓度低至ng/L级超痕量组分的分析,具有简便快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,可用于烟叶重金属的检测及质量控制,对于判断烟株的丰缺情况、鉴别烟叶制品的品质具有一定的意义。

微波消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法测定17种进出口卷烟中的10种金属元素

[目的]准确测定烟草中的重金属元素,对开发低毒安全烟具有重要意义。[方法]研究采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法分析了进出口卷烟中Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、B 10种元素,较详细地研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]17种进出口卷烟中各金属元素的检出限分别为:Cu 0.090μg/L、Zn 0.130μg/L、Pb 0.083μg/L、Cd 0.090μg/L、Fe 0.093μg/L、Mn 0.116μg/L、Ni 0.097μg/L、Cr 0.090μg/L、As 0.144μg/L、B 0.182μg/L,回收率90.67%～108.52%,相对标准差(RSD)低于5%。[结论]相比于其他方法,该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达10-9g/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属的检测及质量控制。

电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱仪（ICP—oa—TOF—MS）商品化仪器的分析特性

用分析数据说明了电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱仪（ICP-oa-TOF-MS)商品化仪器（Optimass8000ICP-oa-TOF-MS，澳大利亚GBC科学仪器公司）的典型分析特性。在中等质量范围（^103Rh）将仪器参数最优化后，测得仪器在9-238的m/z范围内元素检出限典型值为1ppt，背景计数平均为0.5Hz（0.5计数/秒），灵敏度为每μg/ml（Rh）计数7MHz，分辨率（FWHM）在500（^7Li)-2200（^238U）范围，700分钟的长期稳定性为0.7%h^-1，丰度灵敏度为2.8×10^-6(低质量端）和7.4×10^-5（高质量端），质量偏歧系数在低质量端（^24mG）为每质量单位10%，在高质量端（m/z>80)小于1%，当用脉冲计数方式测量同位素丰度比值时，同位素丰度比值的测量精度计数的统计学特性。在30ppm的NaCl基体中，基体效应不明显，当NaCl基体浓度达到3500ppm时，信号抑制达到60-80%，但这不影响测量的分辨率、质量校准和同位素丰度比值测量的准确度。仪器可以可靠地记录由流动注射、激光烧蚀、电热蒸发等进样方法产生的瞬时信号，由于没有质量扫描的回旋时间效应，因而仪器可以准确地测量瞬时信号中的同位素丰度比值。

微波消解-ICP-oaTOF-MS法分析茶叶中的10种金属元素

[目的]考察密闭微波消解进行样品前处理,ICP-oa TOF-MS法同时测定茶叶中的10种金属元素的可行性。[方法]采用HNO3-H2O2消解,ICP-oa TOF-MS法测定了茶叶中的10种金属元素,并从方法的线性、检出限、精密度和回收率方面进行了验证。[结果]试验表明,线性r〉0.999 5,精密度RSD〈4%,回收率在94.00%%-103.05%,满足实际样品检测的需求。[结论]研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,能快速测定茶叶样品中的多种元素,特别是对一些浓度低达ng/L级的超痕量组分的检测。

阿普斯特“鬼峰”:2个由进样小瓶引起的碱催化降解杂质

目的:探讨阿普斯特溶液在室温条件下稳定性差,出现未知杂质的根本原因,同时提供改善溶液稳定性的策略,以提高分析方法耐用性。方法:采用色谱柱为YMC Pack Pro C_(18)(100 mm×4.6 mm,3μm);以0.05 mol·L^(-1)高氯酸钠缓释盐(pH 2.2)为流动相A,乙腈-甲醇(1∶1)为流动相B,梯度洗脱;柱温20℃;流速1.1 mL·min^(-1);进样量5μL。在相同条件下,对容量瓶和进样小瓶的溶液稳定性进行比对,以确认未知杂质来源;根据强制降解试验、进样小瓶中储存溶液pH及ICP-MS研究,联合LC-MS/MS,确定“鬼峰”成因。结果:强制降解试验结果提示,杂质在碱破坏条件下明显产生;ICP-MS及pH结果显示,进样小瓶储存的溶液中Na/K/B/Si水平越高,其对应溶液的pH越高,且不同品牌进样小瓶中2个未知杂质含量与溶液pH及放置时间呈正相关。经LC-MS/MS鉴定,其为阿普斯特异吲哚-1,3-二酮环上的酰亚胺水解而产生的同分异构体,分子式为C_(22)H_(27)N_(2)O_(8)S。结论:玻璃进样小瓶表面Na^(+)、K^(+)等阳离子浸出,并与水溶液中H^(+)交换,导致溶液pH升高,从而引起阿普斯特的碱催化降解。采用聚丙烯棕色小瓶储存或将溶液稀释剂pH调节到5~6,可显著改善溶液稳定性。