直读发射光谱仪测定地质样品中银、硼和锡的含量

地质试样0.100 0g(粒径小于0.074mm)与缓冲剂(质量分数之比为23∶20∶45∶12∶0.007的焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、碳和二氧化锗的混合物,其中锗为内标元素)0.100 0g混匀后置于下电极中并压实。选择上电极的直径为4mm,用直读发射光谱仪,按所选条件(激发电流14A,曝光时间35s)测定其中银、硼和锡的含量。以标准物质绘制校准曲线,上述3种元素的检出限(3s)依次为0.01,0.54,0.21μg·g^(-1)。按上述方法分析了8种标准物质,上述3种元素的测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)依次为2.1%~16%,5.4%~12%,5.5%~9.1%。

直读光谱校准证书的确认

对仪器设备检定/校准证书进行准确有效地确认,是确保量值准确一致的重要措施,对实验室的正常运行有着至关重要的意义。本文以直读光谱(火花放电原子发射光谱仪)的校准证书的计量确认举例,对确认步骤和内容进行阐述,供实验室人员参考使用。

钒钛磁铁矿中钛、钒、磷、钴、镍的测定

采用HF-HNO3-HC lO4-HC l溶样,直接在电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪测定钒钛磁铁矿中的钛、钒、磷、钴、镍,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件进行测定,共存元素之间的干扰很小,测定值相对标准偏差小于2%,方法检出限为钛0.04%、钒0.001%、磷0.02%、钴0.001%、镍0.001%,方法精密度(RSD,n=12)为钛小于3.0%,钒小于2.0%,磷小于29%,钴小于3.0%,镍小于4.0%。通过国家一级标准物质GBW 07224、GBW 07227测试和其他样品不同仪器测定比较,测定结果相一致,分析方法快速简便,分析结果准确。