直读电弧发射光谱法测定地球化学样品中的钴和镍

本法用直读型电弧发射光谱仪,以K_(2)S_(2)O_(7)、NaF、Al_(2)O_(3)、C粉、GeO_(2)混合物为缓冲剂,以Ge为内标,选择合适的谱线、积分区域、扣背景位置测定地球化学样品中Co和Ni。实验选取六个国家一级标准物质进行12次平行测定,精密度、准确度均能满足规范要求,与其他湿法溶解或消解后再测定相比,具有用时短、成本低、过程简便的优点。

交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10^(-6)、B:0.54×10^(-6)、Sn:0.19×10^(-6)、Mo:0.034×10^(-6)、Pb:0.66×10^(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B：1.1μg·g-1,Mo：0.09μg·g-1,Ag：0.01μg·g-1,Sn：0.41μg·g-1,Pb：0.56μg·g-1,精密度为（RSD,n=12）：B：4.57%~7.63%,Mo：5.14%~7.75%,Ag：5.48%~12.30%,Sn：3.97%~10.46%,Pb：4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。

交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的方法研究

银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、土壤和水系沉积物不同,该类矿物主要是灰岩、白云岩等含钙和镁元素比较高的岩石类样品,同时测定样品中银硼锡的技术难点在于高含量钙镁基体会严重干扰低含量待测元素,且摄谱过程中由于易产生二氧化碳造成样品飞溅。针对碳酸盐矿物的特殊性,本文建立了交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的分析方法。通过优化样品前处理及实验条件,用10%的盐酸处理样品,消除了基体元素钙和镁的干扰;以锗(Ge)作为内标元素进行定量,可以消除因电弧激发条件变化以及试样基体组分等外部因素造成干扰的影响;采用银与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度较好;选择天然碳酸盐岩石与人工合成灰岩等12种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,使基体组分与样品相类似;采用分析线和内标线同时扣背景的离线差减法进行背景校正。结果表明:该方法对银硼锡的检出限分别为0.008、0.49、0.18μg/g;方法精密度(RSD)对银大于10%,其余均优于10%;经国家一级地球化学标准物质验证,银硼锡测定平均值与认定值的对数差值(ΔlgC)均小于或等于±0.05,满足多目标区域地球化学调查规范的要求。

电弧直读发射光谱法测定铑粉中17种杂质元素的含量

采用电弧直读发射光谱法直接测定铑粉中的17种杂质元素的含量。将铑粉与缓冲剂(碳粉、碳酸锂和氟化钠按质量比7∶1∶2混合)混合研磨制备测试样品,单次样品激发时间小于1min,铑粉中17种杂质元素的最佳光谱采集时间为15~55s。17种元素的质量分数与其光谱强度分别在一定的范围内呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.0183~1.302μg·g^-1。方法用于铑粉样品分析,加标回收率为92.2%~105%,所得日内相对标准偏差(n=5)为6.9%~19%,日间相对标准偏差(n=5)为1.5%~5.1%;测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测结果相符。

氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。

CCD-I型电弧直读发射光谱法测定生态地球化学样品中的银锡硼

基于交流电弧是依靠固体进样不需要消解样品,操作简便、绿色环保、稳定性好,且摄谱仪能实现数据直读等优点,建立了以交流电弧光电直读发射光谱仪测定生态地球化学样品中的银、锡、硼等3元素的分析方法。用光谱样品全自动搅拌机,一次能混匀54件样品,提高了分析效率。实验条件选用一级激发电流3A,起弧3秒后升到二级激发电流15A,保持22秒,共截取曝光时间为25秒。以K2S2O7、NaF、Al2O3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,降低了谱线背景及检出限,提高了方法的准确度和精密度;选择国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质GSESⅠ-1到GSESⅠ-9作为标准系列,建立一次方程拟合校准曲线,从而使得基体干扰的影响得到了缓解;采用差值法背景校正,曲线平滑,相关系数好。结果表明:在最佳的实验条件下,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;测定范围较广,Ag、Sn、B,3种元素的检出限分别为0.018、0.37、0.71μg/g;采用国家一级地球化学标准物质验证方法准确度,测定值与认定值吻合,3元素测定平均值与认定值的对数差值的绝对值(ΔlgC)均小于0.05,符合多目标地球化学填图中对于方法准确度的要求。

改造后的WP-1型一米平面光栅摄谱仪测定地球化学样品中的银、硼、锡

采用固体缓冲剂(焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉),对改造后的CCD-1平面光栅交流电弧直读发射光谱仪进行单次摄谱,内标法同时测定地球化学样品中的银、硼、锡元素,方法的检出限分别为0.015μg/g、0.73μg/g和0.27μg/g。通过对6个国家标准物质(水系、岩石、土壤)12次平行测定,其精密度RSD%为4.61%~8.23%,准确度|△lg C|为0.000~0.061,此法简便、快速、易掌握,完全满足多目标地球化学调查规范对银、硼、锡元素的分析要求。