直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相在正相条件下对氟环唑外消旋体的直接拆分

在Chiralcel AD-H[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相]手性柱上拆分了氟环唑外消旋体,考察了醇的结构和含量对氟环唑外消旋体手性拆分的影响。氟环唑外消旋体的最佳拆分条件为:V(正己烷)∶V(无水乙醇)=70∶30。

黄烷酮对映体在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的直接拆分

在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(AD-CSP)上对黄烷酮对映异构体进行了手性拆分,系统考察了流动相正己烷中,醇的含量、结构及分离温度对手性拆分的影响。实验结果表明,分离温度在20～45℃内,黄烷酮对映异构体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓控制;当流动相为V(正己烷)∶V(异丁醇)=90∶10、流速为0.5 mL/min、25℃时黄烷酮获最佳分离,分离度RS为1.90。

6种手性化合物在自制的直链淀粉-三[(s)-α-甲基苄基氨基甲酸酯]手性固定相上的直接拆分

本文在自制的涂敷型直链淀粉-三[(s)-α-甲基苄基氨基甲酸酯]手性固定相上对反-2,3-二苯基环氧乙烷、托葛尔碱、苯偶姻、喹禾灵、戊唑醇、禾草灵等6种手性化合物进行了手性拆分。同时在流速0.5mL/min,检测波长254nm条件下,系统考察了多种色谱模式(正相、反相和极性有机相)下流动相组成对6种化合物手性分离的影响。化合物2、3和6获基线分离,化合物1、4和5获部分分离。

磷酸-氨基甲酸酯直链淀粉浆液性能研究

探讨磷酸-氨基甲酸酯直链淀粉的浆液性能。制备了磷酸-氨基甲酸酯直链淀粉、磷酸酯直链淀粉、磷酸酯淀粉,并采用对比试验确定了磷酸-氨基甲酸酯直链淀粉适宜于上浆的氨基甲酸酯取代度;测定并比较了磷酸-氨基甲酸酯直链淀粉浆液、磷酸酯直链淀粉和PVA混合浆液、磷酸酯直链淀粉浆液、磷酸酯淀粉浆液、直链淀粉浆液、玉米淀粉浆液的糊化温度、黏度和黏度热稳定性;用以上各种浆液在C 19.5 tex纱和T/C13 tex纱上进行了上浆试验,并进行了强伸性测定和比较。结果表明:磷酸-氨基甲酸酯直链淀粉浆液与磷酸酯直链淀粉和PVA混合浆液的性能基本相当,明显好于其他浆液,可满足纯棉纱和涤棉纱的上浆要求。认为磷酸-氨基甲酸酯直链淀粉浆液有可能成为取代PVA的纺织浆料。

α-氨基膦酸酯类化合物在直链淀粉手性固定相上的高效液相色谱分离

采用直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）键合型手性固定相（Chiralpak IA柱）和涂敷型手性固定相（ChiralpakAD—H柱）对6个O，O’-二烷基-α-（氟代苯乙基）氨基-3，4，5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究，在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下，6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离，AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时，不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明，在10—40℃范围内随着温度的降低，化合物的分离因子、分离度均增大，在乙醇体积分数为5％-15％范围内，随乙醇浓度的降低，化合物的分离度增大，分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。

几种手性化合物在直链淀粉-三(环己基氨基甲酸酯)手性固定相上高压液相中的拆分

正相条件下,在自制的涂敷型直链淀粉-三(环己基氨基甲酸酯)手性固定相上,直接拆分了九种不同类型的手性化合物,考察了流动相中极性添加剂对手性拆分的影响,并与直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)进行了比较.研究发现,此种手性固定相不仅具有较高的手性识别能力,而且对某些类型手性化合物的选择性与后者明显不同;探讨了此种固定相可能的拆分机理.

涂敷型直链淀粉手性固定相的制备及对外消旋体农药喹禾灵的分离研究

Amylose tris(3,5 dimethphenylcarbamate) was synthesized and used as the chiral stationary phase upon adsorption over silica gel. This stationary phase offered a practically useful chiral column with a high enantiomer separability. Amylose was allowed to react with an excess of 3,5 dimethphenylcarbamate in pyridine for 48h. The obtained carbamate was dissolved and adsorbed on silica gel which has been treated with 3 aminopropyltriethoxysilane. The weight ratio of the carbamate to the silica gel was 0.45/2.55. The quizalofop was resoluted on amylose tris(3,5 dimethphenylcarbamate) chiral stationary phase. Separation was carried out with a hexane/2 propanol mixture at a flow rate of 0.5 mL·min -1 at room temperature. The effects of 2 propanol concentration on the retention and resolution had been investigated.

硅氟唑对映体在直链淀粉手性固定相HPLC上的拆分

硅氟唑对映异构体在三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯涂敷型高效液相色谱手性固定相上成功地获得了拆分。通过考察流动相中醇类改性剂种类和浓度对其对映体分离的影响,优化了色谱分离条件。结果显示,流动相中异丙醇和乙醇分别含体积分数为2%时,硅氟唑达到最佳分离,分离度为1.39和3.75,乙醇比异丙醇有更好的拆分效率。同时考察了分离温度对样品手性拆分的影响。结果表明,随着温度升高分离度呈降低趋势。

戊唑醇对映体在直链淀粉衍生物手性固定相上的拆分

利用三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯涂敷型手性固定相高效液相色谱对戊唑醇对映体成功进行拆分。考察了流动相中醇改性剂种类和体积分数对手性拆分的影响。实验结果表明,当流动相中改性剂异丙醇和乙醇体积分数为2%时,戊唑醇获得最大分离度3.90和5.76。同时还考察了分离温度对手性拆分的影响,结果显示分离度随温度升高呈降低趋势。

氮杂环丙烷化合物在直链淀粉柱上的拆分

在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种氮杂环丙烷对映体进行了手性拆分研究.系统选用了不同种类及不同含量的醇改性剂,详细考察了样品的保留时间和立体选择性.

吲哚环衍生物在直链淀粉柱上的拆分

选用不同的醇改性剂,在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种吲哚环衍生物对映体进行了手性拆分研究,并考察了样品的保留时间和立体选择性.

淀粉衍生物固定相对马拉硫磷和氟虫腈对映体的手性拆分

对马拉硫磷和氟虫腈2种手性杀虫剂进行了对映体的高效液相色谱拆分研究,固定相为直链淀粉-三（（S）-1-苯基乙基氨基甲酸酯）,流动相为正己烷,流速1.0 mL/m in,检测波长230 nm。使用5种醇作为极性的改性剂,在正己烷/异丙醇流动相条件下,马拉硫磷最大分离度为0.85,氟虫腈2对映体可以实现基线分离,最大分离度达1.98。利用圆二色检测器测定了对映体的出峰顺序,在230 nm波长下,马拉硫磷的出峰顺序为＋/-,而氟虫腈的出峰顺序则为-/＋,并在220-420 nm之间测定了对映体的圆二色谱。

格隆溴铵起始物料3-羟基-1-甲基四氢吡咯异构体的分析

目的建立高效液相色谱法对格隆溴铵起始物料3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体进行检验。方法以直链淀粉-3-氯苯基氨基甲酸酯键合型硅胶柱为固定相,正己烷-无水乙醇-三乙胺(体积比97∶3∶0. 5)为流动相,柱温为35℃,流速为1. 0 mL·min^(-1),检测器为示差折光检测器,检测器温度为40℃。结果 3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体能达到良好分离。供试品溶液中两个异构体峰与R型、S型对照溶液中色谱峰的出峰时间一致,专属性良好; R型、S型检测限均为30. 47 mg·L^(-1); 4 h内供试品溶液稳定性良好;流速在(1. 0±0. 05) mL·min^(-1)、柱温在(35±5)℃内耐用性良好。结论所建立的分析方法适用于格隆溴铵起始物料3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体的质量控制稳定性监测。

高效液相色谱法对β-羟基酮类衍生物的手性拆分

采用高效液相色谱法,以Chiralpak IA柱[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]为手性固定相对新合成的7个含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映体进行了手性拆分。通过考察不同流动相体系,优化了对映体色谱分离条件,同时初步探讨了在手性识别过程中流动相组成和极性对于对映体拆分和保留的影响。

流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响

涂敷直链淀粉 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazolesulfoxide,ABZSO)的外消旋对映体。系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷 异丙醇 甲醇或正己烷 乙醇 甲醇可以实现对ABZSO快速有效的手性拆分。

新型直链淀粉手性固定相反相拆分烯唑醇对映体

[目的]采用新型直链淀粉-三（5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯）涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分烯唑醇对映体。【方法】利用高效液相色谱-手性固定相法考察流动相组成及温度对手性拆分的影响，对烯唑醇对映体进行了旋光测定。[结果]烯唑醇在直链淀粉-三（5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相上为（-）-对映体先出峰；烯唑醇对映体在所考察的流动相组成（乙腈含量100％-30％）及温度（5-45℃）范围内均未能达到基线分离。[结论]（-）-（R）-烯唑醇先于其对映体被洗脱；实验烯唑醇对映体分离的最佳流动相配比为乙腈-水（体积比30：70），最佳分离温度为25℃；基于线性Van·t Hoff曲线的热力学参数证明对映体的分离受焓影响。

色谱分离条件对己唑醇对映体手性拆分的影响

在自制的直链淀粉 三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,成功地拆分了己唑醇对映异构体,系统研究了色谱分离条件对手性拆分的影响.结果发现,流动相中醇的结构及浓度对己唑醇对映异构体的手性拆分均有影响.在所研究温度范围15～40℃内,己唑醇对映体的lnα与1/T关系呈非线性关系,分离温度在15～30℃内,其手性拆分过程受熵控制;分离温度在30～40℃内,其手性拆分过程受焓控制.

高效液相色谱法拆分雷喏嗪

用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用自制的涂敷直链淀粉 三(3,5 基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相直接拆分了高效低毒的抗心绞痛药物雷喏嗪外消旋体(Ranolazine),并考察了二元及三元流动相体系对样品分离的影响,结果表明,三元流动相中的拆分结果远远好于二元流动相,流动相中不同种类醇改性剂及含量对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响.

高效液相色谱法手性分离二茂铁衍生物

建立了4个单手性和3个双手性(含有手性中心和面手性)的二茂铁衍生物在Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯))和Chiralpak IE3(直链淀粉-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯))手性固定相上的高效液相色谱分离方法。4个单手性二茂铁衍生物中有3个可以在Chiralpak IE3固定相上实现基线分离,另外1个则在Chiralpak IC手性固定相上实现基线分离。3个双手性二茂铁衍生物可在Chiralpak IC手性固定相上实现基线分离。研究表明,这两种手性固定相对二茂铁衍生物具有较好的手性识别作用,并且具有互补作用。这一研究结果可为手性二茂铁化合物的分离提供借鉴和参考。