固相分光光度法研究新进展

本文就固相分光光度法 (SPS)在痕量分析中的应用和研究进行综述。介绍了相关的基本原理及应用特点 ,并就其近年来在操作技术。

固相分光光度法测定食品中痕量锡

本文研究了以邻苯二酚紫为显色剂固相分光光度法测定痕量锡的新方法 ,在 pH =2 5条件下直接在树脂相于最大吸收波长 5 70nm处测量 ,锡含量在 0～ 15 0 μg·L- 1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数可达 7 2× 10 6L·mol- 1 ·cm- 1 。

固相分光光度法测定枸杞中的痕量锗

建立了以苯基荧光酮为显色剂固相分光光度法测定痕量锗的新方法。在0 .1 5 mol/L HCl介质中 ,锗吸附于树脂上 ,再与苯基荧光酮显色 ,直接在最大吸收波长 5 35 nm处对树脂相进行测量。锗含量在 0～ 2 5 0 μg/L范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .6× 1 0 6L· mol-1· cm-1。

离子交换树脂预浓集薄层树脂相分光光度法测定水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在酸性条件下,Cr(Ⅵ)能将二苯碳酰二肼(DPC)氧化成二苯偶氮碳酰(紫红色),而二苯偶氮碳酰能与还原态Cr(Ⅲ)生成阳离子型颜色更深(深紫红色)的配位化合物,用200目732#阳离子交换树脂交换吸附Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰配位化合物,形成树脂(R-)-Cr(Ⅲ)—二苯偶氮碳酰三元配位缔合体系,用薄层树脂相光度法测定Cr(Ⅵ)含量。用KMnO4氧化溶液中Cr(Ⅲ)为Cr(Ⅵ),同法测定总铬(∑Cr),通过差减法计算Cr(Ⅲ)含量。由于配位及与树脂离子交换缔合的选择性,使本法选择性极好,除Fe3+外,其余共存离子基本不干扰测定。三元体系的形成及树脂富集作用提高了灵敏度,本法灵敏度比水相光度法高11倍,ε540=4.4×105L.mol-1.cm-1。6次测定5.0μgCr(Ⅵ),RSD为2.30%。实测了工业废水和天然水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量,加标回收率97.0%～101.0%。

固相分光光度法测定煤矸石中微量锗

在 0 .2 5mol·L- 1 HCl介质中 ,锗吸附于树脂上 ,再与二溴邻硝基苯基荧光酮 (DBON PFO)反应生成红色络合物 ,在最大吸收波长 5 65nm处 ,对树脂相直接进行光度测定 ,建立了固相分光光度法测定微量锗 (Ⅳ )的的新方法。锗的质量浓度在 0～ 2 40 μg·L- 1 范围内符合比尔定律 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .62× 10 6 L·mol- 1 ·cm- 1 。该法已应用于煤矸石中微量锗的测定 ,结果与苯芴酮法相符。

新型固相分光光度法测定茶叶中痕量锰的研究

系统地研究了 Mn( ) -1 -( 2 -吡啶偶氮 ) -2 -萘酚 ( PAN)在石蜡相中的显色反应。在 NH3-NH4Cl( p H=1 0 .0 )缓冲介质中 ,此有色络合物能定量被石蜡萃取 ,锰量在 0～ 1 0μg/30 m L范围内符合比耳定律 ,建立了测量锰的新型固相分光光度法。方法的检出限为1 .6× 1 0 - 9g/m L。应用于茶叶中痕量锰的分析 ,结果良好。

固相分光光度法新进展

本文对固相分光光度法近年来在测量方式、联用技术。

固相分光光度法测定石煤渣中痕量钽

在0 30mol/LHCl介质中钽吸附于树脂上,再与5 Br PADAP反应生成有色络合物,在最大吸收波长575nm处,对树脂相直接进行光度测定,建立了固相分光光度法测定痕量钽 的新方法。钽的质量浓度在0～200μg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为2 75×106。该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定,获得了满意的结果。

铜-8-羟基喹啉萘相分光光度法测定微量铜的研究

研究了铜 - 8羟基喹啉显色体系在萘相中的显色反应。在NaAc -HAc(pH4)介质中 ,铜 - 8羟基喹啉显色络合物能定量地被萘萃取 ,且固相色阶明显。铜在 0～ 60 μg/ 4 0mL范围内符合比尔定律。该法用于铜矿中铜的分析 。

β-环糊精交联聚合物树脂相分光光度法测定钢中镍

以环氧氯丙烷为交联剂，合成了环糊精聚合树脂。将镍与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚形成的有色络合物富集在环糊精聚合树脂上，制作成薄层，利用树脂相光度法对痕量镍进行测定。确定了最佳测定条件，并对干扰离子及其消除进行了讨论。络合物的最大吸收波长为556nm，表观摩尔吸光系数为1．75×10^5L·mol^-1·cm^-1。25mL溶液中镍含量在0．06～12μg范围内服从比尔定律，方法检出限为1．5μg／L。测定镍的线性回归方程为A=0．2137C＋0．0254，相关系数r=0．9994。方法用于钢样中镍的测定，相对标准偏差小于2．0％，结果与认定值相符合。

5-Cl-PADAB显色树脂相分光光度法测定蒙药中微量Fe(Ⅲ)的研究

本文提出了在pH 6 0 0的HAc NaAc缓冲介质中 ,Fe(Ⅲ )与 5 Cl PADAB生成有色络合物 ,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附 ,可进行树脂相分光光度法测定微量Fe(Ⅲ )的实验方法。最大吸收波长为 5 4 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1 35× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Fe(Ⅲ )含量在 0～ 1 8μg·2 5mL- 1 范围内符合比耳定律。该法可用于蒙药中Fe(Ⅲ )的测定。

薄层树脂相分光光度法测定水中痕量铋

在酸性条件下，I^-与Bi（Ⅲ）形成络合阴离子[BiI4]^-，该络合阴离子易与Cl^-型717阴离子交换树脂中的Cl^-进行等离子对交换缔合，形成离子对缔合体系（R^＋（阴离子交换树脂）-[BiI4]^-），该缔合体系在460nm处有最大吸收，ε=7．1×10^5L·mol^-1·cm^-1，据此建立了薄层树脂相分光光度法测定痕量铋的新方法。方法灵敏度高，是水相光度法18倍，测定0．5μg／mL Bi（Ⅲ）6次，RSD=1．82％，方法线性范围为0～1．2μg／mL，检出限为1．4×10^-8mol／L。实测了天然水样中Bi（Ⅲ），加标回收率为96％～103％，与原子吸收光谱法测定值相比较，结果吻合。

萘相分光光度法测定原油中微量铁

以盐酸羟胺为还原剂,在乙酸乙酸钠缓冲溶液存在下,铁与邻二氮菲(Phen)、四苯硼酸钠(STTB)形成稳定的橘红色1:3:2的络合物,其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数ε=8.41×104L.moL-1.cm-1。铁含量在2.0～12.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.0601ρ(μg/mL)-0.0028,相关系数r=0.9992。常见大部分离子均有较高的允许量,对于铜的干扰可加入硫脲溶液消除。方法用于测定原油中铁,相对标准偏差小于2.1%,回收率为99%～101%。

石蜡相分光光度法测定稀土的研究

系统研究了稀土 -8 羟基喹啉显色体系在石蜡相中的显色反应。在NH4Cl-NH3·H2 O(pH 9)介质中 ,稀土 -8 羟基喹啉显色络合物可定量被石蜡萃取 ,且固相色阶明显 ,RE2 O3 在 0～ 80 μg/ 5 0mL范围内符合比尔定律 ,从而建立了测量稀土的新的固相分光光度法。大多数干扰离子可通过控制溶液酸度进行萃取分离。方法应用于江西稀土矿中稀土总量的测定 ,结果满意。

石蜡相分光光度法连续测定铅铋的研究

研究了Pb一双硫腙及Bi一双硫腙显色体系在石蜡相的显色反应。Pb2 + 一双硫腙显色络合物在NH4 Cl-NH3(pH =10 )介质中可定量地被石蜡萃取 ,而Bi3+ 一双硫腙显色络合物在NH4 AC -HAC(pH =5)介质中可定量被石蜡萃取 ,两者固相色阶明显。铅、铋均在 0～ 2 0 μg/30mL范围内符合比尔定律 ,从而建立了连续测定铅和铋的固相分光光度法。

石蜡相分光光度法测定粉煤灰中痕量钴

研究钴 与 1 ( 2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN)在石蜡相中的显色反应 ,借此建立了一种测量痕量钴 的新型固相光度法。在pH 10 4的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,钴 与PAN反应生成的有色络合物能定量被石蜡萃取 ,钴含量在 0～ 0 3 2mg/L范围内符合比尔定律 ,方法的检出限为 1 11× 10 - 6 g/L。本法已用于粉煤灰中痕量钴的测定 。

铜试剂显色树脂相分光光度法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

提出了在ｐＨ８５０条件下，Ｃｕ（Ⅱ）与铜试剂（ＤＤＴＣ）生成有色配合物，与强碱性阴离子树脂交换吸附，树脂相光度法测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的新方法。结果表明，有色配合物树脂相的最大吸收波长为４２０ｎｍ，Ｃｕ（Ⅱ）含量在０～２０ｍｇ·Ｌ－１范围内符合Ｂｅｅｒ定律，表观摩尔吸光系数为５１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ１。用于水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）的测定，相对标准偏差小于２３％，加标回收率９７％～１０２％。

石蜡相分光光度法测定汞的研究

研究以双硫腙为显色剂,石蜡为固体萃取剂,石蜡相分光光度法测定污水中汞。结果表明:汞-双硫腙络合物(Hg(HDZ)2)在pH10.0NH3.H2O-NH4Cl介质中可以定量地被石蜡萃取,30mL溶液中汞在0～20μg范围内符合比尔定律。除铅、铋、锌外,其他共存离子对测定无干扰,铅、铋、锌可在pH1.2时用双硫腙萃取除去。方法用于污水中汞的测定,RSD为3.3%,结果比较满意。

包结PAN环糊精树脂相分光光度法测定微量钴

以β-环糊精和环氧氯丙烷为原料，合成了环糊精树脂（β-CDP）。并将有机显色剂[1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚]（PAN）包结到该树脂上得到了包结PAN的环糊精树脂（β-CDP-PAN）。β-CDP-PAN和溶液中的钴离子反应，在树脂上形成红色的络合物（lmax = 573 nm），生色后的树脂可直接用于比色测定。探讨了溶液的pH、温度和时间对反应的影响。铜、铬、铁、锰、镍、锌和钼离子对测定钴有一定的干扰，铁、铜和镍离子的干扰可利用EDTA（7.04×10-4 mol/L）消除，其它离子的干扰可利用酸降解的方法消除。所提出的方法用于紫菜中钴的测定，结果满意。添加回收和对比实验表明该法准确可靠。