基于时-相合成谱图的电力电容器薄膜局部放电模式识别方法

局部放电类型与电力电容器薄膜早期绝缘劣化程度密切相关,对局部放电类型的准确识别将有效改善电容器的运行状态和保障电网安全。本文设计了金属化薄膜电容器中易产生的薄膜间尖端缺陷、气隙缺陷和沿面缺陷模型,分析了电容器薄膜局部放电的时间序列谱图和相位分布谱图特性及平均放电量Q和放电重复率F的发展规律。将Q和F的变化曲线取点拟合,并与局部放电信号进行相关性分析,将相关性系数作为时域特征量。提取局部放电相位分布谱图的正负半周偏斜度、正负半周陡峭度和正负半周不对称度作为相位特征量。提出了一种基于时-相合成雷达谱图的电力电容器薄膜局部放电模式识别方法。通过对合成谱图中特征量封闭图形外接矩形的重心坐标进行聚类分析,利用重心坐标分布的象限对薄膜局部放电进行模式识别。结果表明:该方法相较于传统的单一谱图模式识别准确率更高,为电容器设备的在线监测和故障诊断提供了理论依据。

微波均相合成YAG纳米粉体及其可烧结性研究

采用微波辐照尿素法均相合成技术制备了具有良好分散性的纳米级单相YAG粉体,分析了YAG前驱体的化学组成及其物相变化过程,并对YAG粉体的粒度和形貌进行了表征,结果表明在尿素与钇铝离子的摩尔比为15:1的低尿素用量条件下,合成的无定形前驱物经900℃煅烧直接结晶生成YAG单相粉体,在反应体系中添加适量(NH4)2SO4可使YAG粉体的粒度分布和可烧结性明显改善,添加8%的(NH4)2SO4得到的YAG粉体具有良好的可烧结性,在1500℃烧结即可实现致密化.

CeO_2/凹凸棒石复合材料的微波均相合成及其催化性能

采用微波均相沉淀法合成CeO2/凹凸棒石复合材料;借助热重(TG)/差示扫描量热(DSC)分析仪、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)附带能谱(EDS)仪、选区电子衍射(SAED)、拉曼(Raman)光谱和傅里叶红外光谱(FT-IR)等测试手段对复合材料进行表征;研究CeO2负载量和反应温度对复合材料结构、形貌和催化氧化性能的影响,并且对复合材料的形成机理进行分析。结果表明:当CeO2负载量为50%(CeO2与凹凸棒石的质量分数),微波反应温度为100℃时,经450℃煅烧,CeO2纳米颗粒可以较好地分散在凹凸棒石表面;当使用此复合材料作为催化剂,其对亚甲基蓝的脱色率可达到96%。

三氨基胍叠氮酸盐的非水相合成研究

在非水介质中用游离三氨基胍 (TAG)与通过离子交换树脂新生成的HN3进行中和反应 ,制备了三氨基胍叠氮酸盐 (TAZ)。实验证明 ,在甲醇中磺酸树脂与NaN3可定量生成HN3,且易分离 ,可避免将无机盐带入TAZ产品中。

基于聚合物多齿配体的高性能CdTe量子点的微波水相合成

针对当前水相合成的量子点（QDs）光性能与稳定性等方面存在的不足，发展了基于聚合物多齿配体的水相制备策略．利用巯基修饰的聚丙烯酸（PAA-SH）作为多齿配体代替常用的巯基丙酸等单齿配体，结合微波辅助加热制备了CdTe量子点，研究了多齿配体对量子点的生长机制与荧光性能的影响．以PAA-SH为配体制备的CdTe量子点荧光性能优异（荧光量子效率（PLQY）可达75％），流体力学直径较小（-10nm），稳定性也有明显提高．基于聚合物多齿配体的量子点制备技术有助于实现生物医学研究中急需的兼具高亮度、高稳定性、小尺寸等特征的高性能量子点生物探针的制备．

微波均相合成Ce_(0.75)Zr_(0.25)O_2粉体及其烧结性

以Ce(NO3)3.6H2O和ZrOCl2.8H2O为原料,以尿素为沉淀剂,利用微波均相法制备Ce0.75Zr0.25O2粉体,采用热分析仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征制备的粉体,对制备的粉体压制成型并烧结,用扫描电子显微镜观察烧结体的微观结构。结果表明,合成Ce0.75Zr0.25O2前驱体时加入2倍于Ce3+物质的量的H2O2可以减小固溶体颗粒粒度,降低固溶温度30℃;所制备的固溶体粉体具有良好的烧结性,在1 550℃得到烧结体的相对密度达99.57%。

5-磺基水杨酸存在下两相合成二茂钛氨基酸配合物

在两相体系 (H2 O/CHCl3)中 ,利用二氯二茂钛与 5 磺基水杨酸形成的水溶液和N (取代苯基 )氨基乙酸反应 ,简便合成了三种二茂钛氨基酸配合物 ,采用元素分析、IR及1HNMR等对其进行了表征 .结果表明 ,氨基酸的羧基以单齿氧原子与钛配位 。

反应温度对热化学气相合成法制备纳米SiC粉的影响

介绍了通过热化学气相合成法制备的纳米SiC粉末，颗粒呈球形，尺寸分布窄，少团聚，最小尺寸约9nm．探讨了反应温度对制得的纳米粉末颗粒度及组成的影响．结果表明：提高反应温度，则颗粒尺寸与晶粒尺寸均增大，粉末的生成愈完全，且几乎全部为β相．

脉冲CO2激光气相合成大尺寸硅团簇的研究

利用脉冲ＣＯ２激光气相合成了大尺寸的硅团簇Ｓｉｎ（ｎ－１０＾３），并对其生长机理进行了初步研究，大尺寸硅团簇Ｓｉｎ（ｎ－６４０）的飞行时间质谱可用对数正态分布函数很好地拟合，分析表明其结构由小尺寸硅团簇丰富多样趋向于简单化。

脉冲CO2激光气相合成大尺寸硅团簇的研究

利用脉冲ＣＯ＿２激光气相合成了大尺寸的硅团簇ｓｉｎ（ｎ～１０３），并对其生长机理进行了初步研究。大尺寸硅团簇Ｓｉｎ（ｎ～６４０）的飞行时间质谱可用对数正态分布函数很好地拟合，分析表明其结构由小尺寸硅团簇丰富多样趋向于简单化。

非水相合成在非氧化物半导体纳米晶材料制备中的应用进展

半导体纳米晶材料由于具有表面效应、量子尺寸效应、介电限域效应、特殊的热学性质、光学性质及光电化学性质等而成为材料科学和化学领域的研究热点.在研究它们独特性质的时候,制备出各种高质量的纳米晶材料就成为必备条件之一.非水相合成相对于已报道的其它方法而言,具有很多优点,如:单分散性好,粒径容易控制、产物的结晶度高等,而越来越被研究者关注.本文对近几年关于半导体纳米晶材料的非水相合成方法进行了综述.

维生素K2(20)的两相合成工艺及其营养剂量对增加骨密度的研究

在以BF3.OEt2作催化剂及45～47℃的反应条件下,将大过量的2-甲基-1,4萘二酚循环与香叶基香叶醇(每次保持摩尔比为10∶1)在CH3NO2-正己烷两相反应体系中进行Friedel-Crafts烷基化反应合成维生素K2(20)的氢醌,再在催化量的FeCl3.6H2O作用下经空气氧化,以满意的收率及较高的化学选择性合成了维生素K2(20).同时,利用去卵巢致大鼠骨质疏松模型,参考维生素K2人体低端推荐摄入量(50μg/d)进行了动物实验剂量设计并进行了维生素K2(20)增加骨密度的营养剂量的量效关系研究,结果表明:每天给药25～100μg/(kg.d),均能防止去势大鼠的骨流失,使股骨中点及远心端骨密度明显增加(P<0.05),并呈现出相应的量效关系.研究为维生素K2(20)的工业生产提供了可能的工艺,也为提高骨密度以预防骨质疏松的人体营养补充剂量(50～100μg/d)提供了可行性依据.

CO_2激光气相合成团簇及实时检测

详细介绍了ＣＯ２激光气相产生围簇及实时检测这一新技术，它是激光气相合成和飞行时间质谱技术相结合的产物。应用该技术产生了碳、硅团簇以及碳－硅、氮－硅混合团簇。

应用液-液界面合成纳米材料

液-液(油-水)界面合成是近几年发展起来的一种制备纳米材料的有效方法,具有温和、低廉、操作简便且不需要模板等特点。液-液界面特殊的物理化学性质使其在制备纳米材料和薄膜方面拥有独特的优势。本文主要就近几年应用液-液界面进行纳米材料的制备及应用研究进行了综述。所制备的纳米材料包括金属单质、氧化物、硫族化物、聚合物、异质二聚体和金属有机框架材料等。并特别对新发展的离子液体-水界面可控合成技术进行了评述。最后,对液-液界面合成在纳米材料制备方面的优点、存在的问题和未来的发展进行了评述和展望。

Ba_(4)Ti_(13)O_(30)陶瓷的制备及其介电性能表征

利用烧结过程中固相反应产生的额外烧结推动力,在1200℃、常压烧结的条件下,通过混相烧结的方法成功制备了晶粒均匀、致密的纯相Ba_(4)Ti_(13)O_(30)陶瓷,研究了Ba_(4)Ti_(13)O_(30)相的合成规律、烧结性能及其显微结构的演变规律,并表征了Ba4Ti13O30材料的介电性能。结果表明,用固相反应法合成的BaTiO_(3)粉体与TiO_(2)在1150℃下即可合成Ba_(4)Ti_(13)O_(30)相,且在1150~1250℃温度范围内均生成单相。当烧结温度为1200℃时,Ba_(4)Ti_(13)O_(30)陶瓷的相对密度达到最大值95%,此时试样的微波性能最佳,其介电常数和品质因数Q×f分别为40和66273,其品质因数Q×f值远高于文献报道的13000;但当烧结温度提高到1230℃时陶瓷试样体密度略有下降并出现晶粒异常长大的现象,微波性能也随之急剧恶化,这是由其显微结构的变化所致。

有水条件下合成二茂钛取代邻苯二甲酸配合物

Four titanocene complexes have been prepared by reacting Cp 2TiCl 2 with substituted phthalic acid in water or in CH 2Cl 2/H 2O medium.The complexes were characterized by elemental analysis,IR and 1HNMR spectra.The results suggest that the complexes have two kinds of structure A and B.When reacted in water,the complexes Ⅰ and Ⅳ are obtained.The complexes Ⅱ,Ⅲ and Ⅳ are obtained in two phases.

由两相体系(C_6H_6/H_2O)合成一些新的二茂锆二芳氧基配合物的研究

本文首次报道用两相法(C_6H_6/H_2O)合成二茂锆二芳氧基配合物,并与绝对无水条件下的合成结果进行了比较,共合成了五个新的配合物,(η~5-Cp)_2Zr(OAr)2.(1,Ar=4-C_6H_5CH_2C_6H_4;2,Ar=3-CH_3-4-ClC_6H_3;3,Ar=3-NO_2C_6H_4;4,Ar=4-NO_2C_6H_4;5,Ar=3NH_2C_6H_4)同时对二氯二茂锆的环戊二烯基钠合成法加以改进,使产率由66%提高到81%.

两相法合成取代水杨酸二茂钛配合物

An interfacial method of synthesizing the complexes of titanocene with substituted salicylic acid is reported. The complexes are characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR spectra. According to the spectroscopic data, it is suggested that the hydroxyl and carboxyl oxygen in substituted salicylic acid are bound to Ti of titanocene forming hexacyclic compound.

高纯元素合成碘化汞及其单晶的生长

研究了“真空冷指升华法”制备高纯碘 (I2 ) ;采用“三温区汽相合成法”将高纯汞 (Hg)与高纯碘合成碘化汞(Hg I2 ) ;α- Hg I2 单晶的“三温区定点成核法”的汽相生长 .分析讨论了温度场对晶体生长的影响 .实验结果表明 :汞与碘合成时对碘源区、汞源区、碘化汞沉积区分别设置成不同的合适温度 ,在合成时碘的量比按化学配比的计算值过量 5 %左右 ,且在长晶时对原料进行碘处理的方法能确保 Hg I2 的纯度及汞与碘的最佳化学比 .长晶时源区温度在 12 5～ 12 6℃ ,长晶区温度在 111～ 112℃ ,源区与长晶区的温度梯度为 1℃ / cm 。

中心为氨基、末端为硝基的苯乙炔树枝状分子的合成

将固定相合成与“收敛 /发散”方法相结合 ,合成了第一、二代苯乙炔树枝状分子 .通过 Heck-Cassar-Sonogashira-Hagihara偶联反应 ,将其中心和末端分别修饰上供电子的氨基和拉电子的硝基 ,得到第一、二代中心为氨基、末端为硝基的苯乙炔树枝状分子 NH2 -G1 -( NO2 ) 2 和 NH2 -G2 -( NO2 ) 4.用傅里叶变换红外光谱跟踪了整个固定相合成过程 .苯乙炔树枝状分子的紫外