膨润土的Rietveld相定量分析

膨润土中含有大量的蒙脱石等乱层无序二维层状硅酸盐矿物,乱层无序结构在XRD图中只有00l与hk(hk0)2类衍射峰,标准Rietveld法不能很好地拟合分离此类XRD图。本文将Ufer单层超晶格平面缺陷模型运用到三维Rietveld分析的hk峰形模型中,对膨润土中各组成相的XRD图进行拟合分离,获取每个组成相含量,并用验证样品和天然膨润土矿样验证方法的准确性。结果表明,该方法可以准确拟合分离膨润土中各相叠加的XRD图,并获得膨润土中各组成相的准确含量。对该方法分析结果的不确定度进行了分析评定,在95%置信水平计算出蒙脱石、α-石英、方石英的扩展不确定度分别为0.6%、0.6%、0.5%。

长江口沉积物中常量元素及有关形态物相定量分析研究

本文以熔融制样技术和数学校正分析方法的Ｘ射线荧光光谱实验手段，对长江口水域３个站位的１０个常量元素进行定量分析。这１０个常量元素分别是钠、镁、铝、硅、磷、钾、钙、钛、锰和铁，获得较好结果。分析的检出限达到１０^（－５）左右；精密度用变差系数Ｋ表示，Ｋ＜０．０３８２６，因此具有较高精密度。最大分析相对误差是０．２７％。此外本文还应用无标分析法的Ｘ射线衍射实验手段对同样３个站位样品进行形态物相定量分析。分析结果表明，长江口３个站位中沉积物主要成分是α－石英，其次是钠长石、高岭土、绿泥石、伊利石、方解石和蒙脱石等。分析结果与Ｘ射线荧光光谱元素定量分析结果基本一致，绝大部分物相定量分析误差小于１５％。本文对于了解长江口存在的离子交换、吸附、解吸和絮凝等化学作用过程，均具有重要参考价值。ＦＬ指流气正比计数器。＊ＰＨＡ指脉冲高度分析器。１．２Ｘ射线荧光光谱法制样方法将试样研磨均匀后，在１０５℃条件下，烘干２ｈ，准确称取１．０００ｇ试样；另外加入Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７２．４００ｇ、ＬｉＢＯ２４．４００ｇ和ＮＨ４ＮＯ３１．０ｇ；将上述混合物放置在５％Ａｕ－９５％Ｐｔ坩埚内均匀混合，随后在８５０℃条件下预氧化１０ｍｉｎ。

XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在RigakuD／max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，采用外标法制作了无机非金属材料中常用的石英、刚玉等9种组分进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明：这些标准曲线的相关系数均在0．925～0．999之间，具有较高的可信度。用这些标准曲线对模拟样品进行了定量分析，分析结果和实际值完全吻合，表明所建立的标准曲线可用于高精度的物相定量分析。

实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响

通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。

S Zorb吸附剂Rietveld物相定量方法研究

S Zorb技术是生产低硫清洁汽油的核心技术之一,在装置工业运行过程中发现吸附剂失活快、剂耗高等问题。为了研究吸附剂失活原因,并为国产剂的开发提供支持,利用X射线衍射(XRD)表征S Zorb工业装置中吸附剂的新鲜剂、待生剂和再生剂的晶体结构,探讨吸附剂物相变化规律,结果表明非活性锌类尖晶石的生成是导致吸附剂失活的主要因素。针对不同剂型的S Zorb吸附剂分别建立了Rietveld相定量方法,表征不同形态吸附剂晶相和非晶相物质的质量分数,并利用XRF方法表征吸附剂化学组成,进一步验证了Rietveld相定量法的准确性,利用29Si NMR表征吸附剂中Si元素的化学环境,验证Rietveld相定量法对无定型SiO2定量结果的准确性。Rietveld相定量法可广泛应用于S Zorb工业装置运行情况监控以及新剂的研究开发。

X射线相定量法测单层分散阈值

本文简要介绍了自发单层分散现象及单层分散阈值效应 ,重点介绍了XRD(X光衍射 )

粘土矿物X射线衍射相定量分析方法与实验

粘土矿物的物相定量分析在地质研究中有着广泛的应用。本文概述了该方法的原理和特点 ,并讨论了实验中要注意的问题 ,在对实验结果做了分析之后认为 :用X射线衍射方法解决粘土矿物的物相定量问题 ,虽然只能给出半定量的结果 ,但是它简单、快捷、重复性好 ,且有行业标准为依据 ,仍不失为一种地质研究中常规的物相定量分析方法。

锆合金非平衡氢压下的气相定量渗氢

针对锆合金在平衡氢分压状态下进行气相定量渗氢时氢含量控制难度大的问题,开展了非平衡氢分压状态下的气相定量渗氢工艺研究。通过对通氢量的控制研制了一系列不同氢含量的样品。采用气体方程估算了样品中的氢含量,并采用定量金相图谱法进行了氢含量的测量。结果表明:通过工艺参数的优化控制,可实现锆合金在非平衡氢压下的气相定量渗氢,且该方法还具有操作简单的优势。

基于麦夸特算法的X射线衍射物相定量分析的影响因素研究

X射线衍射物相定量分析方法很多,新近提出的麦夸特算法(Levenberg-Marquardt)在XRD物相定量分析中具有明显的优势,但在实际应用过程中,哪些因素会对该方法计算结果的准确度产生影响仍不清楚。为了指导实际操作过程并提高麦夸特算法在X射线衍射物相定量分析中的准确度和处理效率,本研究通过Matlab软件,将已知配比含量的刚玉、石英、方解石和钠长石与其计算值进行比较,探讨衍射峰强度、衍射峰背底、样品数量等因素对麦夸特算法应用于X射线衍射物相定量分析中计算结果的影响。结果表明:通过前三强峰法的计算结果比通过最强峰法的计算结果具有更高的准确度;由于物相晶体结构及衍射特性的差异,衍射峰背底对不同物相定量结果的影响程度各异,扣除背底后各物相计算结果的准确度整体上都有不同程度的提高;在利用麦夸特算法进行批量分析过程中,当样品数低于一定阈值时,样品数越多,计算结果的准确度提高越明显,但当计算的样品超过一定阈值时准确度不会有明显的提高。

X射线衍射物相定量分析

在Rigaku D/max-2200pc型X射线衍射仪分析软件的基础上,制作了SiO2定量分析所用的内标曲线和外标曲线,并对几组混合物样品中的SiO2进行了定量分析,结果和配比值完全一致,说明这两种定量分析方法均能运用于多相混合物中物相的定量分析。

无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上，扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线，所制作标准曲线的相关系数为0．925～0．999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量，结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致，说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。

物相定量分析在铝工业中的应用

总结介绍了到目前为止在铝工业中应用的物相定量分析方法,分析了各种方法的应用范围以及优缺点,包括化学物相定量法、外标法、化学物相计算法、X射线衍射增量法、K值法、绝热法、Rietveld全谱拟合定量法、K值法和化学物相计算法结合以及Zevin无标定量法等。结果表明:每种物相定量分析方法都有各自的优点和缺点,需要根据样品的实际情况,选择最适当的分析方法,才能得到准确的结果。

基于Rietveld全谱拟合的粉煤灰物相定量研究

以金红石型TiO_2为内标物,借助Maud分析软件,利用Rietveld全谱拟合方法对石景山电厂粉煤灰的物相组成进行了定量分析。分析结果表明,所分析粉煤灰中物相由非晶相、莫来石(Al_(2.4)Si_(0.6)O_(4.8)),赤铁矿(Fe_2O_3)、刚玉(Al_2O_3)和α-石英(α-SiO_2)组成,各物相的质量含量分别为:非晶相—63.2%,莫来石—29.4%,赤铁矿—1.0%,刚玉—3.8%,α-石英—2.4%。粉煤灰中非晶相与莫来石是粉煤灰的主要物相组成。

基于QXRD/Rietveld法的水泥熟料中晶相与无定形相定量分析

采用2种线吸收系数相差较大的常用内标物Al2O3和ZnO,对用QXRD/Rietveld法测定的水泥熟料各晶相含量结果进行校正,并由此推算出无定形相含量,同时对2种内标物的标定性能进行对比分析.结果表明:水泥熟料中的结晶较差相及非晶相含量(质量分数,下同)为32.3%,含量较多,不可忽略;校正后各晶相C3S,C2S,C3A和C4AF的含量分别为38.8%,15.3%,4.9%和8.7%;对于水泥样品而言,Al2O3较ZnO具有更好的标定性能.

杂多化合物催化剂的XRD表征及相定量分析

用ＸＲＤ法表征了一类杂多化合物催化剂，确定了该催化剂的物相组成，建立了用增量法测定催化剂中游离三氧化钼量的分析方法，并将游离三氧化钼的量与催化活性相关联。

铜冶炼炉渣的X射线衍射Rietveld全谱图拟合物相定量分析

为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对样品中的元素进行了分析,再利用X射线衍射仪(XRD)测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成,最后采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量。闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe_2SiO_4和Fe_3O_4,其质量分数分别为75.04%和24.96%。闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe_2O_4、Ca_4Fe_9O_(17)、Ca_2Fe_2O_5、CuFeO_2、Cu_2O、Cu和PbO,其质量分数分别为45.06%、10.01%、10.29%、6.29%、17.74%、9.12%和1.47%,闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同。在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al_2O_3,Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al_2O_3的质量分数与实际值一致,可见上述物相定量分析结果是准确的。研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据。

海泡石化学物相定量分析

海泡石矿物定量分析通常采用X射线衍射法、红外光谱法。但用化学物相分析进行海泡石矿物定量,至今未见国内外文献报导,本文探索了应用选择性溶解方法进行海泡石矿物化学物相定量分析的可能性。

分析粘土矿物X射线衍射相定量分析方法与实验

X射线衍射法是粘土矿物相定量分析的常用实验方法,本文首先就对此种方法的基本原理进行概述,最后结合实验,分析在粘土矿物相定量的分析实验中采用X射线衍射法的应用价值。

利用X射线衍射相定量分析水泥的主要成分

利用X射线衍射分析法分析水泥的几种主要成分 ,检测石膏和硬石膏含量的精确度可以达到± 0 .1% ,检测半水石膏含量的精确度可达± 0 .2 %。因此有必要研发利用X射线衍射分析法 ,达到检测水泥其它成分的目的。