基于GC指纹图谱结合化学计量学对麝香品质的评价研究

目的:建立GC指纹图谱,并结合化学计量学方法对麝香化学成分进行相关性分析。方法:采用Agilent HP-5气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度为230℃,不分流模式,FID检测器温度为280℃,程序升温。以麝香酮峰为参照,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”建立16批麝香样品的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价。基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对麝的品种、取香年龄、养殖地与麝香化学成分进行相关性评价。结果:建立麝香GC指纹图谱,确定17个共有峰;16批样品与对照指纹图谱相似度在0.89~0.996,3种化学识别模式分析方法可将16批样品分为2类,并筛选出导致不同年龄阶段质量差异的5个差异标志物。结论:本研究建立的指纹图谱分析方法简单、可靠,精密度、稳定性、重复性良好,结合化学计量学方法,能够较好地辨认影响麝香质量差异的标志性成分,为麝香的质量控制和品质评价提供科学依据。

热痹痛合剂HPLC指纹图谱的建立和芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ的测定

目的建立热痹痛合剂的HPLC指纹图谱和热痹痛合剂中芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、川续断皂苷VI的HPLC测定方法。方法指纹图谱分析采用Agilent 1260 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为212 nm;体积流量为1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。对指纹图谱进行相似度评价,并运用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法–判别分析分析热痹痛合剂样品图谱。采用HPLC法测定芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、川续断皂苷VI,采用Agilent 1260 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长230 nm(芍药苷)、280 nm(柚皮苷、黄芩苷)、260 nm(川续断皂苷VI);体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量为10μL。结果10批热痹痛合剂样品的指纹图谱中有26个共有峰,相似度均大于0.99,化学模式识别将10批样品分为2大类,OPLS-DA分析筛选出4个对制剂质量差异影响较大的化合物。含量测定中芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、川续断皂苷VI分别在27.238~272.384、38.207~382.066、77.864~778.642、51.015~510.015μg/mL线性良好,平均回收率分别为95.34%、103.51%、103.51%、102.68%,RSD值分别0.65%、1.12%、0.86%、2.41%。结论所建立的方法准确、合理,重复性好,可用于热痹痛合剂的质量控制和评价。