相转变法制备乙基纤维素水分散体的研究

以乙基纤维素(EC)为原料,乳化剂、增塑剂、水等为辅助材料,采用相转变法制备乙基纤维素水分散体。结果表明:随着乳化剂用量的增加,水分散体表面张力先下降后趋于不变;增加增塑剂的含量能降低水分散体的玻璃化转变温度,但同时减慢了水分散体的固化速率。

相转变法由软锰矿制备磁性四氧化三锰工艺

为了降低四氧化三锰的生产成本,介绍了以价格低廉的软锰矿为原料,使用相转变法制备四氧化三锰的基本原理和工艺过程。在实验条件下,以投料比m(软锰矿)∶m(硫铁矿)∶V(硫酸)=10 g∶9 g∶3.5 mL,液固质量比10∶1,反应时间5 h,反应温度90℃进行反应,经净化处理后可制备出纯净的硫酸锰溶液。进一步向溶液中滴加一定浓度的氨水溶液,控制溶液pH在10左右,过滤洗涤后,溶液在50℃下,通入空气反应3.5 h,再经过滤洗涤、干燥和粉碎,可制备出高纯度的四氧化三锰,反应总收率达90%以上。

相转变组分法制备缠结聚合物有机分散液研究进展与展望

分别概述了高、低能乳化法的技术原理,并分析了不同乳化法的技术特点及应用现状。通过借鉴纳米乳液的制备方法,结合缠结聚合物的结构特性以及纳米乳液体系中有机相的分子量低、易变形特性,分析出高能乳化法制备缠结聚合物分散液的缺陷,确定低能乳化法中的相转变法是实现缠结聚合物分散液制备的方法。结合相转变温度法(PIT)和相转变组分法(PIC)对乳化剂曲率变化的影响,确定了PIC法制备缠结聚合物有机分散液的技术可行性,并对缠结聚合物应用领域的拓展进行了技术展望。

搅拌器对丙烯酰胺/丙烯酸/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸相转变-反相乳液聚合的影响

通过相转变法制备了丙烯酰胺(AM)/丙烯酸(AA)/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)水溶液-煤油乳液,再对该乳液进行反相乳液聚合得到AM/AA/AMPS聚合物乳液,利用显微镜、黏度计等考察了双叶弯叶桨(A)、三叶折叶桨(B)、四叶平直桨(C)、锚式(D)和框式(E)搅拌器对相转变-反相乳液聚合体系的散热和聚合物乳液性能的影响。实验结果表明,不同搅拌器下聚合体系达到的最高温度的高低顺序为:A<C<E<B<D。不同搅拌器所得聚合物乳液的黏度大小顺序为:A<C<E<B<D;Mn的大小顺序为:A>C>E>B>D。搅拌器的散热能力越差,聚合物乳液的相对分子质量分布越宽。双叶弯叶桨搅拌器更适于相转变-反相乳液聚合,所得聚合物乳液的静置稳定时间大于90 d。

离子液体法微晶纤维素/聚乙烯醇共混膜的制备及性能

以离子液体为微晶纤维素(MCC)和聚乙烯醇(PVA)的共溶剂,采用液-固相转变法制备MCC/PVA共混膜。共混膜经红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)、接触角测试和拉力试验等表征。FT-IR和SEM分析结果表明,两组分间有很好的相容性,用甲醇做沉淀剂可以制备出孔径均一的纳米共混膜。TGA和力学性能测试结果表明,共混膜具有良好的综合热稳定性、拉伸强度及尺寸稳定性。

液相合成氧化铁红纳米微粒的表征与过程分析

以FeCl3为母盐,NaOH作沉淀剂,微量Fe(Ⅱ)作催化剂,水浴恒温下制得Fe(OH)3前驱物,液相沸腾开放体系下合成了准球形α-Fe2O3纳米粉体。用XRD、TEM、ED对其进行了表征,跟踪了加热过程中前驱物的物相变化。结果表明:阴离子的种类和浓度影响产物的形貌和粒径;前驱物的微结构是影响α-Fe2O3颗粒性能的关键因素之一;采用同时滴加的方式制备前驱物后合成的产物粒径更小,颗粒更均匀;反应30min左右即可获得晶化度好、分散性能佳、准球形的纳米颗粒。

PVA/EC合金膜材料的制备及其界面性能表征

采用溶液共混和液-固相转变法制备出聚乙烯醇/乙基纤维素(PVA/EC)合金和EC均质膜材料作为高效液相色谱柱填料.采用HPLC法探讨了合金化前后PVA膜材料的界面性能及亲水性变化,并以粘度法、折光指数法、红外光谱法及热重分析法研究了EC与PVA的相容性和热稳定性.实验结果表明,两者之间具有很好的相容性;PVA/EC合金对不离解的极性有机物的分离性能优于EC均质膜材料.

防冻型纳米乳化石蜡PF-EPF的研制与应用

为解决普通纳米石蜡乳液低温下易析出石蜡并凝结成固态,导致钻井现场无法正常应用的问题,选用液体石蜡作内相,多元醇水溶液为外相,在复合乳化剂的作用下,通过合适的乳化分散工艺（相转变组分法）,制备了一种防冻型纳米乳化石蜡PF-EPF。通过室内实验,研究了水相、表面活性剂的HLB值、含量、乳化温度和油相含量等因素对PF-EPF性能的影响,得到了适宜的制备工艺,即多元醇溶液质量分数为50%～70%,体系的HLB值在10左右,油剂比为1∶1,乳化温度为80℃,体系的油相含量在30%左右,在此条件下制备的乳化石蜡PF-EPF平均粒径在160 nm左右,凝固点最低达到-30℃,防冻能力突出,并具有良好的稳定性。加入2%PF-EPF以后,海水基浆的PPT滤失量（砂盘孔径为5μm）从18.8 mL减少到10 mL左右,加入3%PE-EPF后使PEC钻井液的PPT滤失量从17.2 mL减少到6.4 mL。评价实验表明,PE-EPF能够明显提高钻井液的封堵性,起到防止井塌、提高钻速和保护油气层的作用。该剂在渤海区域CFD6-4-6D井也取得了很好的应用效果,应用前景广阔。

含液晶结构固体脂质微粒的制备技术研究

以烷基糖苷乳化体系,采用相转变温度法(PIT转相法)制备了含液晶结构的固体脂质微粒。分别研究了乳化工艺及配方组成对固体脂质微粒中液晶结构形成的影响。实验结果表明,采用PIT转相乳化法更有利于固体脂质微粒中液晶结构的形成;C22烷基糖苷与C16～18醇配伍可以形成液晶结构规整的固体脂质微粒;异丙醇的加入有利于形成粒径较小且分布均一的含液晶结构的固体脂质微粒。同时通过研究C22烷基糖苷/C16～18醇/水+异丙醇体系拟三元相图,初步确定了形成含液晶结构固体脂质微粒的原料配比范围。

葛根素亚微乳的制备及表征

为降低葛根素的溶血副反应,制备葛根素亚微乳,进行处方及工艺优化,并考察其理化特征。结合磷脂复合物技术,采用相转变-超声乳化法制备葛根素亚微乳,以平均粒径、跨距、包封率和总评“归一值”为评价指标,采用中心优化设计考察乳化时间、搅拌转速、超声时间的影响,对结果进行多元线性和二项式拟合,利用效应面法优化最佳工艺条件。各指标二项式拟合方程均优于多元线性回归方程,确定最佳工艺条件:乳化时间为15 min,搅拌转速为2000 r.min-1,超声时间为30 min,制备的葛根素静注亚微乳的平均粒径为228.23 nm,跨距0.6284,包封率为84.32%,含量为9.98 mg.mL-1,zeta电位为-29.03 mV。结果表明,相转变-超声乳化法制备的葛根素亚微乳粒径小,分布均匀,包封率高,稳定性好,理化指标稳定。

硅油/水纳米乳液的制备技术研究

以聚二甲基硅油为油相物质,非离子表面活性剂为乳化剂,采用相转变温度(PIT)法制备了硅油/水纳米乳液。通过研究硅油/乳化剂/水体系的拟三元相图,确定了纳米乳液的原料配比,并对优化配方体系制得的硅油/水纳米乳液样品进行表征。结果表明,在配方组成(w/%)为:脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂5,聚二甲基硅油5,余量为水的条件下,制备的纳米乳液的乳化粒子粒径在165 nm左右,其Zeta电位为-0.95 mV,乳化粒子呈球形。

MMA-AMPS两亲共聚物的合成及其对PVDF多孔薄膜性能的影响

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为亲水性链段、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为疏水性链段,将二者按不同质量比混合,采用自由基共聚合法制备了单体质量比不同的两亲性共聚物P(AMPS-co-MMA),通过相转变法制备PVDF/P(MMA-co-AMPS)共混改性膜。利用紫外-可见吸收光谱、热失重法分别表征该共聚物的组成和热稳定性能,通过扫描电子显微镜、X-射线衍射仪,以及拉伸实验研究了单体不同比例的两亲性共聚物对共混改性膜的结构及力学性能的影响。结果表明:AMPS和MMA发生了聚合反应;PVDF/P(MMA-co-AMPS)共混改性膜具有典型的非对称结构;随AMPS含量增加,复合膜中PVDF的β晶型含量降低,当AMPS/MMA质量比为1/3时,膜的拉伸强度和断裂伸长率达最大,分别为1.8448N/mm^2、18.0630%。

水基纳米乳液润滑剂AF-Lube的研制与应用

选用植物油酯为内相,多元醇水溶液为外相,单油酸甘油酯和十聚甘油单油酸酯为复合乳化剂,通过相转变组分法制备了一种水基纳米乳液润滑剂AF-Lube。通过室内实验研究确定了多元醇水溶液质量分数为30%~60%,植物油酯质量分数为35%~60%,复合乳化剂HLB值为11~12。所制备的水基纳米乳液润滑剂AF-Lube凝固点低于-30℃且稳定性良好。在加入30 kg/m^3AF-Lube后,淡水基浆和模拟海水基浆扭矩均降低80%以上。在海上油田使用的PEM和PEC钻井液中加入30 kg/m^3AF-Lube后,润滑系数由0.24~0.26降至0.13~0.16且加入AF-Lube对PEM和PEC钻井液流变性能影响不大。

葛根素亚微乳的制备及家兔体内药物动力学评价

以复合物-相转变-高压乳化法制备葛根素亚微乳,检测其粒径、ζ电位、微粒形态和药物在亚微乳各相中的分布。以葛根素注射液为对照,评价该微乳在家兔体内的药物动力学。结果表明,制品平均粒径188.1nm,ζ电位(-29.1±1.3)mV;75.6%的葛根素分布在磷脂膜中。与葛根素注射液相比,其亚微乳的AUC、t1/2β增大,清除率减小。

乳化剂的选择

本文介绍了选择乳化剂的一般原则和乳化剂的选择方法中最常用的HLB和PIT方法，对内聚能比的概念作了简要介绍。

三醋酸纤维素/醋酸纤维素正渗透膜的制备工艺对性能的影响

通过相转变法制备了一系列三醋酸纤维素/醋酸纤维素正渗透膜,并探索了影响正渗透膜水通量的三个重要因素:膜厚度、凝胶时间、热处理过程。结果表明膜厚度为300mm、凝胶时间48 h,并经过热处理以后的正渗透膜水通量效果最佳,达到7.088 L/m^2·h。

2种自乳化递送系统的制备及其对斑马鱼炎症损伤部位“引药”作用

目的以橄榄油和芝麻油分别作为油相进行自乳化递送系统(self-emulsifying drug delivery system,SEDDS)载体构建,考察2种SEDDS载体的药剂学性能及对斑马鱼体内炎症损伤部位递送差异。初步阐明辅料的“引药”效应,拟为炎症损伤部位有效递送材料的选择和辅料“引药达所”提供实验参考。方法结合相转变法和伪三元相图法筛选乳化剂、助乳化剂、乳化剂与助乳化剂质量比(K_(m)),星点设计-效应面法(central composite design-response surface methodology,CCDRSM)优化2种SEDDS载体处方;通过布鲁克海文纳米粒径仪测定2种SEDDS载体的中位径(D_(50))和ζ电位;利用立体荧光显微镜观察2种SEDDS载体在斑马鱼体内炎症损伤部位的递送差异。结果2种SEDDS最佳乳化剂和助乳化剂均为聚山梨酯80-无水乙醇(2∶1),最佳处方油相与K_(m)值均为1∶1,滴加适量纯水后呈半透明略带蓝色乳光液体;橄榄油和芝麻油SEDDS最佳处方D_(50)分别为(219.36±14.86)、(225.06±13.66)nm,ζ电位分别为(-3.13±0.55)、(3.58±0.10)m V。与正常组比较,2种SEDDS在炎症损伤斑马鱼体内的总荧光强度具有极显著性差异(P<0.001),相比于橄榄油SEDDS,芝麻油SEDDS在炎症损伤部位富集效果更为突出,二者主要分布在心脏和肝脏部位。结论2种SEDDS载体制备方法简单,外观良好。阐明油相因素带来的递送差异,可以为不同炎症损伤部位的有效递送材料选择、为辅料发挥“引药”作用提供实验参考。

Precise determination of the α → α+β phase transformation temperature of Zr-1.0Sn-0.3Nb-0.3Fe alloy

In this investigation,differential scanning calorimetry(DSC) and metallographic experiments were performed to study α→α +β phase transformation temperature in a Zr-1.0Sn-0.3Nb-0.3Fe alloy.The deconvolution and extrapolation methods to determine the α→α+β phase transformation temperature in DSC experiment were appropriate for the Zr alloy.Moreover,precise determination of α→α+β phase transformation temperature was carried out by back-scattered electron imaging(BSEI) and electron back-scattered diffraction(EBSD) characterization techniques.The α→α+β phase transformation temperature of the Zr-1.0Sn-0.3Nb-0.3 Fe alloy was determined to be 765-770°C.