对羟基苯乙酰胺的相转移合成

以对氯苯乙腈为起始原料 ,经水解、取代、氨化三步反应合成了对羟基苯乙酰胺。水解反应采用相转移催化法 ,收率达 80 %以上 ;三步反应总收率为 78%。该工艺路线反应步骤较短 ,收率较高 ,原料易得。

草珊瑚黄酮硒药用物的固—液相转移合成及结构分析

采用超声波法提取草珊瑚中总黄酮。以不可逆沉淀法,在乙醇溶液中,在n(草珊瑚黄酮)∶n(Se4+)=1∶2,(保留)pH=3.0,反应温度为40-45℃,反应时间20 min条件下,合成了土黄色的草珊瑚黄酮硒配合物,最后,通过FTIR、UV、1H-NMR、TG、DTA谱分析,确定目标物为草珊瑚黄酮硒配合物。

草珊瑚黄酮硒药用物的固--液相转移合成及结构分析

采用超声波法提取草珊瑚中总黄酮.以不可逆沉淀法,在乙醇溶液中,在n(草珊瑚黄酮):n(Se4+)=1:2,(保留)pH=3.0,反应温度为40-45℃,反应时间20 min条件下,合成了土黄色的草珊瑚黄酮硒配合物,最后,通过FTIR、UV、1H-NMR、TG、DTA谱分析,确定目标物为草珊瑚黄酮硒配合物。

季铵盐相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺研究

在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3OH)∶n(Na OH)∶ n(TEBA) =1∶ 3∶ 3∶ 0 .0 2 5～ 0 .0 5 ,反应温度约 80℃ ,反应时间约 7～ 8h。该条件下 ,相转移催化反应为假一级反应 ,反应的活化能约为 74.1 k J/mol。产品 PNA收率大于 95 % (按对氯硝基苯计算 ) ,经气相色谱分析 ,产品纯度为 99.7%。

贝诺酯的相转移催化合成

以聚乙二醇（PEG）为相转移催化剂，采用液一液相转移催化的方法，由乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基苯酚制得高产率的贝诺酯，且反应时间短、操作简便。同时，考察了不同分于量的PEG对产率的影响。

异烟酸乙酯的相转移催化合成

以 BTEAC(苄基三乙基氯化铵 )为相转移催化剂合成了异烟酸乙酯。无水乙醇既为溶剂又为反应物 ,所以固定无水乙醇与异烟酸的比例为 1∶ 1 7(摩尔比 ) ,即异烟酸 4.9g( 0 .0 4 mol) ,无水乙醇 40 m L,使无水乙醇大大过量。利用正交实验考察浓 98%H2 SO4(质量分数 ,下同 )用量 ,BTEAC用量 ,反应液最终温度对产率的影响。实验确定了最佳反应条件 :H2 SO45 .5 g,相转移催化剂 0 .3g,最终反应温度 1 0 5°C,收率 82 .6%。在其他条件相同而不加相转移催化剂时收率只有44.6%,实验结果表明相转移催化剂的使用可以提高异烟酸乙酯的产率。

微波辐照相转移催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯。用单因素试验法和正交试验法探讨了催化剂、投料比、反应温度、反应时间和加热方式等因素对苹果酯合成的影响。试验结果表明 :在微波辐照下 ,最佳反应条件为 :以硫酸氢钠 /三氯化铁为催化剂、PEG -80 0为相转移催化剂、乙酰乙酸乙酯 :乙二醇 (mol)为 1 :1 .5～ 1 .8、甲苯为带水剂、微波功率为中低档、微波辐照时间为 8～ 1 2min ,产率可达 91 .5 %以上。产品经IR、1HNMR、MS和GC等测定 。

α—萘乙酸芳酯的相转移催化合成

报导8种未见文献报导的α-萘乙酸芳酯的液—液相转移催化合成及它们的结构分析数据.

相转移催化合成新型含硫氧螯合树脂(英文)

In this manuscript, a novel chelating resin containing sulfur and oxygen, poly[(2 hydroxyethyl) o vinylbenzene sulfide](PSSE), was synthesized by using chloromethylated polystyrene(PSC)and 2 mercapto ethanol(ME)as materials and tetrabutyl ammonium bromide(TBAB)as PT catalyst. The structure of PSSE was characterized by the methods of FTIR, elemental analysis, and X ray photoelectron spectroscopy(XPS). The effect factors such as reaction time, reaction temperature, and polarity of solvents on reaction were investigated.

相转移自催化法合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵

用三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应,采用相转移自催化法合成了2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。结果表明,在原料摩尔配比1∶1、反应温度70℃、反应时间3.5h和反应液pH值8.2条件下,产品的收率达到93.1%。并用IR图谱对产品结构作了表征。

相转移催化合成陆地棉苷和金丝桃苷

目的 探索陆地棉苷和金丝桃苷的相转移催化合成方法。方法 以芦丁为原料,经苄基化,酸水解,相转移催化糖苷缩合,脱乙酰基和脱苄基五步反应得到陆地棉苷和金丝桃苷。结果 相转移催化合成了陆地棉苷和金丝桃苷,总收率分别为6 7%和6 5 %。结论 通过提高中间体7,3',4 ' 三 O 苄基槲皮素和糖苷缩合反应的收率,提高了陆地棉苷和金丝桃苷的总收率。

相转移催化合成盐酸萘替芬

以萘和苯乙烯为起始原料 ,在多聚甲醛、冰醋酸和磷酸存在下进行氯甲基化反应 ,制备 1 -氯甲基萘 ,与 3 0 % (质量分数 )甲胺反应得 N-甲基 -1 -萘甲基胺 ;然后苯乙烯与甲醛和盐酸反应生成3 -氯 -苯丙烯 ;再经 N-烃基化反应合成抗真菌药物萘替芬。 N-烃基化反应中用 PEG-40 0 ,PEG-60 0作为固 -液体系相转移催化剂。避免使用昂贵的四氢硼钠 ,合成路线缩短 ,反应条件温和 ,操作简便。作为相转移催化剂的聚乙二醇催化效果优于溴化四丁基胺 ,合成 N-甲基 -1 -萘甲基胺时 ,用 PEG-40 0收率较高 ,合成萘替芬时 ,用 PEG-60 0 ,收率达 90 .6%。

超声波相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用超声波相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸和碳酸钾成盐,再使对羟基苯甲酸钾盐、氯化苄在水和二甲苯的二相体系中酯化合成对羟基苯甲酸苄酯.经正交实验确定最佳条件:超声功率160W,超声温度85～90℃,超声时间1 h,氯化苄与对羟基苯甲酸摩尔比为2:1,四丁基溴化铵与对羟基苯甲酸摩尔比为0.02:1,二甲苯与水体积比为1:4.产率可达90.3%.

相转移法合成纳米SAPO-34及其催化二甲醚制烯烃性能

优化纳米SAPO-34分子筛的合成方法,对于提高其在甲醇或二甲醚制烯烃(MTO或DTO)反应中的催化剂寿命和双烯收率具有重要意义。为降低相转移合成纳米SAPO-34中四乙基氢氧化铵(TEAOH)的用量,本工作以TEAOH和吗啡啉(MOR)共同作为结构导向剂。在共模板体系中,通过甲苯-水相转移策略制备了纳米多级孔SAPO-34分子筛,并与常规水热法合成的分子筛进行了结构和催化二甲醚制烯烃性能的比较。采用X射线多晶衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、氮气物理吸脱附和氨气程序升温脱附(NH3-TPD)等技术对催化剂的结构和酸性进行了表征,发现这一合成方法可以制得平均粒径约为50 nm的均匀立方晶体,实现小于100 nm晶体的可控廉价制备。该分子筛用于催化二甲醚制烯烃反应中,催化剂寿命提高近1倍,同时乙烯/丙烯的选择性提高约4%。

四丁基氢氧化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

以苯胺和溴乙烷为反应原料 ,以四丁基氢氧化铵作相转移催化剂 ,采用六因素五水平正交设计实验方法 ,研究了合成N ,N -二乙基苯胺的反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比、氢氧化钠溶液浓度及用量各反应因素对目的产物产率的影响 ,发现了上述各反应因素影响目的产物产率的规律 。

相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展

本文简要介绍了乙酸苄酯的应用、性能特点及合成方法 。

相转移催化合成乙酸正丁酯

研究了以季铵盐为催化剂,乙酰氯与正丁醇为原料合成乙酸正丁酯的反应,并考察了影响反应的因素。结果表明,当醇酰比为1:1.8,催化剂用量为2.5 g,反应温度为10℃,反应时间为20 min时,乙酸正丁酯的产率可达85%以上。

相转移催化合成肉桂酸苄酯的研究

探索了以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂的用量、反应温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:四丁基溴化铵是一个有效的催化剂,在最适宜的条件下,产物收率可达85.3％。最适宜的条件是:肉桂酸钠与氯化苄摩尔比为1:1.2,催化剂的用量为1.2g／0.05mol肉桂酸,反应时间3.0h,反应温度为95℃。产物的结构经IR,1H NMR和MS表征。

邻烯丙氧基苯酚的相转移催化合成

以邻苯二酚与氯丙烯为原料,氢氧化钠为碱,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂(PTC),在适量还原剂Na2S2O4存在下,经Williamson醚化反应合成邻烯丙氧基苯酚,产率最高可达86.67%。最佳合成条件∶邻苯二酚∶氯丙烯∶氢氧化钠=1.6∶1∶1,还原剂用量为7%,氢氧化钠的质量分数为33%(浓度),反应温度65～70℃,反应时间2.5h。此法革除了有机溶剂,改善了产品的色泽,缩短了反应时间,提高了收率。