新型沙漠土壤水分真空抽提装置的研制与应用

稳定同位素分析技术是解译干旱-半干旱区沙漠土壤水分运动信息的较好工具。该技术难点不是同位素测试本身,而是用于同位素分析的土壤水分抽提。针对这一难点,本研究对传统抽提装置进行改进。改进型土壤水分抽提装置为支路并联玻璃管路结构,采用真空抽提和液氮冷凝结合收集土壤水分。新装置工作时真空度高且稳定,由实验室原装置的5 Pa提高到0.5 Pa,水分抽提回收率接近100%;其样品装载最多可达600 g,水分收集最大容量为15 mL,显著优于国外典型装置。条件实验显示,相应水分同位素δ值的标准偏差<1‰,表明新装置性能良好,满足测试要求;105℃条件下沙漠水分真空蒸馏抽提时间最少只需要20min,就能保证水分的充分收集及其同位素没有明显分馏。新型装置的显著特点是适合不同湿度类型、不同质量的样品抽提,且水分抽提回收率高,还具有造价低廉、操作灵活及易维护等特点,与实验室原装置相比,工作效率提高了一倍。野外沙样土壤水分抽提实验及其同位素分析进一步证实了改进型新装置在同位素水文研究中具有重要的应用价值。

真空抽提酒精后的木薯酒糟栽培食用菌研究

为解决目前困扰木薯酒精生产厂家的酒糟废液量大、废水处理难问题,进行了真空抽提酒精后的木薯酒糟栽培食用菌试验。结果表明,采用真空低温抽提酒精,所产生的酒糟废液量比普通抽提方法减少64%,明显减轻了对环境的压力;用这些酒糟废液栽培食用菌,不仅生产工艺简单,食用菌产量高、风味好,而且能够简化废水处理环节,降低废水处理费用,从而实现酒精规模生产,提高经济效益。

用于同位素分析的沙漠土壤真空抽提条件探讨

为了提高真空抽提效率,最终得到用于稳定同位素分析的沙漠土壤水样,基于传统玻璃装置探讨最佳的抽提时间、加热温度和样品质量。研究结果显示,当加热温度低于105℃时,最短抽提时间Tmin后收集的水样与初始水样之间存在明显的同位素差异,而当加热温度≥105℃时不存在这种情况,因此从105℃到200℃的加热温度都可以完全提取沙漠土壤水。最短抽提时间随加热温度的变化而变化,也与沙漠土壤质量有关。基于试验结果与讨论,提出干旱-半干旱地区沙漠土壤水分抽提的最佳试验条件：1用于真空抽提的土壤样品应含3~5 g水;2加热温度应≥105℃;3最短抽提时间为30 min。

真空抽提-气相色谱法测定核元件中氢

建立从核燃料元件中真空抽提H2 并进行气相色谱法测定的真空抽提 -气相色谱法。介绍了用自行设计制作的一套真空系统提取、分离和富集固体样品释放出的微量气体 ,与气相色谱连接测定H2 含量。考察了系统工作条件对样品分析的影响。系统富集倍数为 1 0 0倍左右 ,测定H2 的线性范围为 1 0 0～ 1 0 0 0 μg/g。方法用于实际样品分析 ,测定结果与元件填充值一致 ;对于同一样品测定 ,分次结果 (mV/μg)为 2 86、2 98、2 96, x =2 93.3,说明方法精密度好。系统可同时抽提试样中的O2 、N2 和CH4。

真空抽提结合同位素分析技术研究风化剖面中水的氢氧同位素组成特征

沉积物不同赋存态水作为地球表生过程水岩相互作用的产物,其氢氧同位素组成对于探讨古气候、古环境演变有重要的意义。本文采用热重-真空抽提-液态水同位素测试三者联立技术,提取湖南风化剖面样品不同赋存态水,并测试其氢氧同位素组成。热重分析确立4段抽提温度区间：0-120℃、120-300℃、300-600℃和600-900℃;除120-300℃及300-600℃抽提出的赋存态水性质无法确定外,其余2个温度段赋存态水分别对应吸附水和结构水;0-120℃提取的吸附水主要为现代大气降水的蒸发残余水。由于同位素平衡分馏的原因,赋存态水与矿物晶格结合越紧密,其氢同位素值越偏负,氧同位素值越偏正。本研究方法可为地球表生过程和水循环研究提供依据。

全自动真空冷凝抽提系统的检验、优化及应用

植物及土壤水分的真空抽提是同位素生态水文研究的核心环节.为验证新一代基于低温真空抽提(cryogenic vacuum distillation,CVD)的水分提取技术——全自动真空冷凝抽提系统的稳定性及可靠性,优化该系统的抽提条件以及探索该系统的应用性,分别利用手动CVD系统与自动CVD系统,对自来水及4种野外采样的木本植物叶片和枝条进行水分抽提后,比较样品水的稳定氢氧同位素比值(δ^(2)H和δ^(18)O);分别利用手动CVD系统与自动CVD系统在不同抽提时长下对浸泡复水的叶片、枝条及土壤样品进行水分抽提后比较样品水δ^(2)H和δ^(18)O;将自动CVD系统作为样品水提取工具,对木樨主要吸水层位及水源水利用比例进行研究.研究结果表明:两种系统对自来水及野外采样的植物抽提后的样品水δ^(2)H和δ^(18)O不存在显著性差异,且样品水同位素间存在与1∶1线无统计差别的强线性关系;自动CVD系统分别对叶片抽提1 h、枝条2h及土壤2 h后样品水的δ^(2)H和δ^(18)O值,与手动CVD进行抽提后的结果无统计学差异,复水后的样品水δ^(2)H较参考水贫化;基于δ^(2)H所确定的木樨吸水层位、水源水利用比例与基于δ^(18)O确定的结果不一致.本研究验证了自动CVD系统与手动CVD系统不存在差异,为该系统支撑同位素生态水文的相关应用提供了重要保障;优化了自动CVD系统抽提时间,提高了抽提效率;同时也发现,CVD系统无法使复水后的植物及土壤样品的δ^(2)H恢复至参考水的δ^(2)H,为生态水文领域近年来揭示的CVD系统存在固有δ^(2)H偏差这一重要现象增添了证据;利用CVD系统抽提后的样品水δ^(2)H于植物水源示踪及利用模式研究时需更加谨慎.

负压抽提去除油田污水中二价硫技术研究

针对油田回注污水中高浓度二价硫问题,采用真空抽提法进行了室内实验研究。讨论了真空度、水样的初始酸度和抽提温度对去除二价硫的效果及水样pH值的影响。结果表明:真空度升高,除二价硫的速度加快,接近平衡时水中残余二价硫含量降低,但pH值上升的幅度不大;水样的初始pH值越低,对除二价硫越有利,而且在一定范围内水样最终的pH值上升幅度也越大;水样温度升高,可以明显提高除二价硫的效果,而pH值的上升幅度不大。本研究对油田回注污水去除二价硫具有一定的参考价值。

用于丙烷催化燃烧的Pd_xPt_y-ZSM-5/Cordierite整体式催化剂

以ZSM-5分子筛、铝溶胶、硝酸钯、硝酸铂和水为原料制备分子筛浆料,采用真空抽提-一次涂覆法在堇青石蜂窝陶瓷载体表面制备出Pd_xPt_y-ZSM-5/Cordierite整体式催化剂,考察了Pd负载量、ZSM-5分子筛的硅铝比和Pd/Pt质量比对整体式催化剂的丙烷催化燃烧性能的影响,并用超声波振荡、SEM、XRD、H_2-TPR和C_3H_8-TPD等手段对整体式催化剂进行了表征。当球磨时间为60 min,分子筛浆料固含量为38%时,整体式催化剂的涂层上载量可达到178 g·L^(-1),涂层脱落率低于0.5%。Pd_2Pt_3-ZSM-5/Cordierite整体式催化剂(贵金属总负载量为1.2g·L^(-1))对于丙烷的催化燃烧具有较好的催化活性(T_(50)=259℃,T_(90)=323℃)和稳定性,具有良好的工业应用前景,其中较低的ZSM-5分子筛硅铝比以及Pd和Pt之间的相互作用增加了对丙烷的吸附能力和表面活性氧物种的数量,从而提高了整体式催化剂的催化活性。

高密度发酵在酒精生产中的运用

在酒精生产中,酵母的发酵是影响酒精产量与质量的重要因素。在现有的技术条件下,通过诱变育种、细胞杂交等生物化学技术,可以得到耐高温、高产量的酒精酵母菌株。在这一前提下,结合高密度发酵所需的必要条件,对高密度发酵制取酒精的工艺流程进行了优化,并重点介绍了真空抽提、二氧化碳气提、膜渗透蒸发、液体萃取等方面的技术要点。

有机物对红外光谱技术测定植物叶片和茎秆水δ^(18)O和δD的影响

植物叶片、茎秆和土壤水δ18O和δD是研究土壤植被大气系统生态水文循环过程的重要示踪剂。与传统的稳定同位素质谱(IRMS)技术相比,稳定同位素红外光谱(IRIS)技术具有测量速度快、运行成本低等优势,将促进稳定同位素生态学的发展。但是利用低温真空蒸馏抽提技术获得的植物叶片和茎秆水中含有甲醇和乙醇类有机污染物,造成δ18O和δD的IRIS测量值偏离IRMS测量值(2.64±0.43)‰和(3.6±0.8)‰,超过了仪器精度。本研究利用纯水混入不同浓度的色谱纯甲醇或乙醇,结合Los Gatos公司的光谱分析软件确定甲醇(NB)和乙醇(BB)类物质污染程度的光谱度量值,建立了δ18O和δD的光谱污染校正方法。研究表明,同一台分析仪建立的校正曲线无明显的时间漂移;不同分析仪建立的校正曲线存在显著差异;IRIS校正值与IRMS测量值的交叉验证表明,IRIS测定冬小麦和夏玉米叶片和茎秆水的δ18O和δD可以被准确地校正,与IRMS的差值分别为(0.11±0.12)‰和(0.7±0.4)‰。

高品质聚丙烯腈丝绒的连续染色方法

分别研究了采用真空抽提和Chromojet喷印技术连续上染聚丙烯腈丝绒的工艺,结果表明两种技术皆具有低耗水及设计易变更的特点。

基于氢氧稳定同位素的桃果原汁掺水鉴别

以鲜榨桃汁为研究对象,利用全自动真空冷凝抽提技术,对桃汁样品中的水分进行无分馏提取,利用元素分析仪—稳定同位素质谱仪(EA-IRMS)对水样氢氧同位素进行同时测定,通过添加试验对分析方法可靠性进行评价,利用所建立的分析方法结合多重比较分析探讨桃汁掺不同比例水分后氢氧同位素比值的变化规律。结果表明:添加USGS45样品中δ2 H为(-11.10±1.39)‰,δ18 O为(-2.38±0.53)‰;添加GB04459样品中δ2 H为(-62.50±0.59)‰,δ18 O为(-7.95±0.41)‰;添加GB04460样品中δ2 H为(-142.00±3.40)‰,δ18 O为(-20.26±2.14)‰;与标准水样USGS45、GB04459、GB04460相比,3个样品的氢氧同位素比值均无显著性差异(P>0.05),说明试验方法操作过程中未发生明显的氢氧同位素分馏效应。鲜榨桃汁中掺杂外源地下水后氢氧同位素均呈明显的重同位素贫化趋势,综合这两种指标,说明地下水占比自10%起便可实现桃汁掺水的鉴别。