空间真空测量技术研究

针对国内外在空间真空测量方面的研究状况作了简要描述,对研制的2种空间真空规(转换器方向性真空规和束检测器方向性真空规)进行了介绍,并对空间真空测量技术的后续研究工作作了展望。

保障PrimaDB质谱仪稳定运行的技术措施

介绍质谱仪的工作原理,结合实际工作经验,较为详细地分析了PrimaDB质谱仪在实际使用中出现的各种问题及其采取的技术措施。

金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱及13个成分同时定量的整体质量控制研究

目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸、千层纸苷、汉黄芩苷、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷、甘草酸、猪去氧胆酸、胆酸)同时定量的方法,对市售制剂进行整体质量控制。方法采用Cosmosil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为254nm;ELSD漂移管温度115℃;载气体积流量2.0L/min;以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,建立JOL的HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱,对主要特征峰进行明确化学指认并确定组方中药来源,运用相似度软件对15批市售制剂进行相似度评价,同时在市售制剂批间差异小的前提下测定主要代表性成分的含量。结果建立了JOL的HPLCUVD-ELSD指纹图谱结合13个代表性成分同时定量的方法;覆盖该复方4味组方中药的15个主要特征峰得到明确化学指认,分别为没食子酸(1号峰)、甘草苷(5号峰)、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(7号峰)、甘草素(11号峰)、黄芩苷(13号峰)、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(16号峰)、千层纸苷(17号峰)、汉黄芩苷(18号峰)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(19号峰)、大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷(20号峰)、大黄酸(24号峰)、甘草酸(26号峰)、(18β,20α)-甘草酸(27号峰)、猪去氧胆酸(28号峰)、胆酸(29号峰),并初步确定了29个特征峰的组方中药来源分别为8、12、13、15~18号峰归属于黄芩,3~5、10、11、25~27号峰归属于甘草,1、6、7、9、14、19、20、24号峰归属于大黄,2号峰归属于平贝母,28、29号峰归属于人工牛黄,21~23号峰归属于辅料;15批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.968~1.000;13个定量成分线性关系良好(R2=0.9990~0.9999),且平均回收率为96.90%~102.84%,15批市售制剂定量成分的质量浓度分别为没食子酸51.82~148.27μg/mL、甘草苷75.04~130.00μg/mL、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷31.72~39.84μg/mL、甘草素14.24~43.65μg/mL、黄芩苷610.37~867.40μg/mL、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸12.87~34.09μg/mL、千层纸苷62.45~101.48μg/mL、汉黄芩苷155.41~205.86μg/mL、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷11.56~23.72μg/mL、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷16.14~36.87μg/mL、甘草酸222.97~310.32μg/mL、猪去氧胆酸177.48~239.70μg/mL、胆酸98.54~132.85μg/mL。结论所建立的金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征图谱和定量测定分析方法为进一步提升制剂整体质量标准提供了重要证据。