真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铂

建立了真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铅试样中微量铂的方法。在真空条件下,利用Pb和Pt在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂溶解制成溶液后进行电感耦合等离子体发射光谱检测,实现了真空密闭回收铅。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究。结果表明:在蒸馏温度为1250K,真空度为30Pa,蒸馏时间为3h条件下,铂的富集分离效果最好,可富集至99.01%以上。线性范围为0.023～20mg/L,检出限(3σ)为0.0069mg/L,对样品测定的相对标准偏差为1.7%(n=6)。用本方法对样品中加入的铂标准溶液进行了测定,回收率为99.8%～103.0%。本方法简便快速、无污染,已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂的测定。

真空蒸馏预富集双十二烷基二硫代乙二酰胺光度法测定微量铂钯

采用真空蒸馏预富集、双十二烷基二硫代乙二酰胺（DDO）光度法测定铅锌试样中的铂和钯。在真空条件下,利用铅、锌、铂、钯在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂、钯用DDO分光光度法进行测定,且实现了铅和锌真空密闭回收。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究,并得到优化的试验条件。结果表明：真空度为6 Pa、温度为900℃时,对试样蒸馏2 h,锌和铅可基本脱除,分离富集效果最好。方法已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂、钯的分析,铂、钯的回收率分别为93.3%-113.3%、99.2%-107.4%,相对标准偏差小于5.0%（n=6）。