采用LC-MS/MS检测人尿中睾内脂方法研究

目的：建立人尿中睾内脂的LC-MS/MS检测方法。方法：采用Agilent Zorbax XDB-C18柱（2.1×50mm,3.5μm）,流动相采用pH3.5甲酸铵缓冲液（A）和乙腈（B）进行梯度洗脱,离子检测方式为多反应离子检测（MRM）;离子极性为正离子,定量的离子对为m/z301→121,定性的离子对为m/z301→225。结果：测定人尿中内源性物质不干扰样品和内标,样品分析时间为7分钟,睾内脂线性范围为0.1～50μg/ml,提取回收率大约为60%,日内和日间的RSD均小于10%。结论：本方法经考察符合国际反兴奋剂机构（WADA）的要求,可以应用于常规的兴奋剂检测工作。