金边桑叶中矢车菊素-3-O-(2″-没食子酰基)-β-吡喃半乳糖苷的提取分离及结构鉴定

采用醇提水沉法富集金边桑叶中的总花色苷,运用Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备型高效液相色谱等技术对花色苷主成分矢车菊素-3- O -(2″-没食子酰基)-β-吡喃半乳糖苷(Cy3galloylGa)进行分离,使用紫外光谱(UV)、超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)以及核磁共振波谱等技术对其结构进行鉴定,并利用薄层色谱、高效液相色谱等方法分析Cy3galloylGa纯度。结果表明,Cy3galloylGa纯度为97.3%,基本满足质量控制等相关研究的需要。

茶条槭叶化学成分的分离鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的研究茶条槭Acer tataricum subsp.ginnala树叶80%乙醇提取物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法实验采用硅胶,ToyopearlHW-40c、SephadexLH-20凝胶和制备液相色谱等手段进行分离纯化,并应用1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱技术鉴定了化合物结构,并对部分单体化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性测试。结果从茶条槭叶的乙酸乙酯和正丁醇部位中分离得到23个化合物,分别鉴定为maplexinB(1)、3″-O-galloyl-benzyl-O-α-Lrhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(2)、没食子酸甲酯(3)、没食子酸(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-来苏糖苷(7)、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、槲皮素-3-O-(2″,6″-二-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(12)、3,6-di-O-没食子酰基-1,5脱水葡萄糖醇(13)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-α-L-阿拉伯糖苷(14)、山柰酚-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(15)、山柰酚-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(16)、槲皮素(17)、山柰酚(18)、1-p-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷(19)、茶条槭素B(20)、茶条槭素C(21)、茶条槭素A(22)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(23)。结论化合物1、2、10、12、16、19为首次从本植物分离得到,化合物2、10、12、16、19同时为本科植物中首次分离得到。化合物8、12、14~16具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性。

HPLC波长切换法同时测定中药复方凝胶剂中4种成分含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定中药复方凝胶剂中没食子酸、没食子酸甲酯、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷和荭草苷的含量的方法。方法采用Wondasil CHerb column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~12 min,16%B→19%B;12~12.5 min,19%B→18%B;12.5~20 min,18%B),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长为273 nm(0~10.5 min)和350 nm(10.5~20 min)。结果4种成分均达到基线分离,没食子酸在2.047~5.628μg(r=0.9998),没食子酸甲酯在0.658~2.194μg(r=0.9993),荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷在0.984~3.280μg(r=0.9993),荭草苷在0.313~1.044μg(r=0.9993)范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率(n=9)在97.46%~99.92%范围内,RSD值在1.47%~2.87%之间。3批中药复方凝胶剂中没食子酸、没食子酸甲酯、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷和荭草苷的含量范围分别为94.14~114.54μg/g,30.87~32.81μg/g,39.89~44.53μg/g,21.51~21.70μg/g。结论该方法简便,稳定可靠,可用于测定中药复方凝胶剂中4种成分的含量,为中药复方凝胶剂的质量控制提供科学依据。