一测多评法测定知母中皂苷类成分的含量

目的:采用一测多评法(QAMS)同时测定知母中5种皂苷类成分的含量。方法:以知母药材为研究对象,建立知母皂苷BⅠ与知母皂苷B、知母皂苷AⅢ、知母皂苷BⅡ和知母皂苷C的相对校正因子,并用该校正因子进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种皂苷类成分的含量,并比较两者差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:一测多评法计算的10批知母中5种皂苷含量,与外标法比较,差异较小(相对误差<5%)。结论:采用一测多评法对知母中的皂苷类成分进行测定,其方法操作简便,测定结果准确,实现了在对照品缺失情况下的含量测定,为后续中药的多指标、多靶点的质量标准评价研究提供了参考依据。

知母中的皂苷成分

知母中的皂苷成分孟志云１）徐绥绪（沈阳药科大学植物化学教研室，沈阳１１００１５）关键词知母；知母皂苷Ⅰ；知母皂苷Ⅰａ从中药知母（ＡｎｅｍａｒｒｈｅｎａａｓｐｈｏｄｅｌｏｉｄｅｓＢｇｅ．）的总皂苷部分分离出两种呋甾皂苷类化合物，通过化学反应和光谱（...

HPLC-MS法测定知母盐炙前后8种成分量变化

目的建立HPLC-MS法同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ 8种化学成分量的方法,分析炮制前后各成分量的变化。方法色谱柱为Agilent SB-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性负离子模式监测。结果所测定的8种成分在各自的线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 7);平均回收率在97.55%~103.01%,RSD<2.80%。不同产地知母8种成分的量差异较大,其中芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ的量较高。知母盐炙后新芒果苷、芒果苷、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ量变化不明显,知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷Ⅰ量下降,知母皂苷BⅢ量上升。结论该方法简单、灵敏、准确,知母盐炙前后多种成分量发生变化。

不同部位和不同产地加工方法的知母质量评价研究

目的采用UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同部位和不同产地加工方法知母Anemarrhenae Rhizoma中9个成分的含量,并比较其差异。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.01%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,进样量2μL,柱温30℃;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式(ESI-),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷E1、知母皂苷Ⅰ 9个成分在各自范围内呈良好的线性关系,加样回收率97.23%~100.76%。知母的5个不同部位中知母须根中芒果苷、异芒果苷的含量最高;知母肉中知母皂苷E1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷Ⅰ含量最高;知母头与知母片、知母肉成分差异较小。比较知母的不同产地加工方法,趁鲜切片新芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量较高,润切片芒果苷和知母皂苷AⅢ的含量较高。结论知母须根具有一定的开发利用价值,知母肉具有其存在的合理性;知母产地加工,可不切去知母头,以减少工序,提高知母根茎的综合利用率;趁鲜切片可加速干燥,降低饮片霉变风险。