HPLC-ELSD同时测定知母药材中4种主要皂苷的含量

目的建立同时测定知母药材中4种主要皂苷成分的HPLC-ELSD方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(冰醋酸调节pH 3.3)(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,0～8 min,12%～23%B;8～25 min,23%B;25～35 min,23%～45%B;35～40 min,45%～95%B。蒸发光散射检测器漂移管温度55℃,以氮气为雾化气,压力为4.0 Bar。结果知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BII、知母皂苷A III浓度分别在42.10～252.6μg/ml(r=0.9993)、48.80～292.8μg/ml(r=0.999 1)、192.2～1 153μg/ml(r=0.999 7)、8.512～85.12μg/ml(r=0.998 5)的范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD<1%,48 h内稳定性RSD<1%,加样回收率为96.04%～102.8%。结论该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BII和知母皂苷AIII 4种有效成分的含量,结果准确可靠。

HPLC-MS法测定知母盐炙前后8种成分量变化

目的建立HPLC-MS法同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ 8种化学成分量的方法,分析炮制前后各成分量的变化。方法色谱柱为Agilent SB-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性负离子模式监测。结果所测定的8种成分在各自的线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 7);平均回收率在97.55%~103.01%,RSD<2.80%。不同产地知母8种成分的量差异较大,其中芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ的量较高。知母盐炙后新芒果苷、芒果苷、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ量变化不明显,知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷Ⅰ量下降,知母皂苷BⅢ量上升。结论该方法简单、灵敏、准确,知母盐炙前后多种成分量发生变化。

不同部位和不同产地加工方法的知母质量评价研究

目的采用UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同部位和不同产地加工方法知母Anemarrhenae Rhizoma中9个成分的含量,并比较其差异。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.01%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,进样量2μL,柱温30℃;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式(ESI-),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷E1、知母皂苷Ⅰ 9个成分在各自范围内呈良好的线性关系,加样回收率97.23%~100.76%。知母的5个不同部位中知母须根中芒果苷、异芒果苷的含量最高;知母肉中知母皂苷E1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷Ⅰ含量最高;知母头与知母片、知母肉成分差异较小。比较知母的不同产地加工方法,趁鲜切片新芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量较高,润切片芒果苷和知母皂苷AⅢ的含量较高。结论知母须根具有一定的开发利用价值,知母肉具有其存在的合理性;知母产地加工,可不切去知母头,以减少工序,提高知母根茎的综合利用率;趁鲜切片可加速干燥,降低饮片霉变风险。