S-8大孔树脂-C18柱联用分离牡丹籽壳中短叶松素及抗氧化研究

以牡丹籽壳为原料,利用大孔树脂和C18反相键合硅胶柱(C18柱)联合分离短叶松素,回收率为(98.33±0.64)%。用70%(体积分数)乙醇提取牡丹籽壳粗黄酮(Mu Dan Ke Flavonoids,MDKF),得率最高为(10.54±0.13)%;比较了6种大孔树脂(AB-8、S-8、DM301、HPD600、HPD100和D101)的吸附率和解析率,发现S-8大孔树脂的吸附率和解析率最佳,分别为83.47%和84.46%;优化S-8大孔树脂分离MDKF的最佳条件为:上样液质量浓度1.6 mg/mL,上样液流速2.0 mL/min,洗脱剂乙醇体积分数60%,洗脱液流速1.5 mL/min,洗脱液体积100 mL;对经过C18柱分离后的组分进行LC-MS分析得到短叶松素,回收率为(98.33±0.64)%;分离前后抗氧化能力比较:C18纯化物>S-8大孔树脂纯化物>MDKF粗提物;分子对接实验表明,短叶松素与超氧化物歧化酶、过氧化氢酶、过氧化物酶、谷胱甘肽过氧化物酶均有结合能力,过氧化氢酶的结合能力最强为-9.1 kcal/mol。实验表明,短叶松素具有较好的抗氧化能力,可作为食品、药品或化妆品等抗氧化剂的添加,应用前景非常广泛,对牡丹籽壳的进一步开发利用提供理论支持。

蜂胶中短叶松素的提取分离与含量测定

目的:研究蜂胶中短叶松素的制备工艺及含量测定方法,并测定和比较12个产地蜂胶中短叶松素的含量。方法:采用溶剂提取、大孔树脂吸附及葡聚糖凝胶色谱和重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和核磁数据对化合物进行结构鉴定为短叶松素;用HPLC法测定蜂胶中短叶松素含量,YMC C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1.0 ml·min^(-1),甲醇-0.1%磷酸溶液(60∶40),检测波长:292 nm。结果:所得短叶松素的纯度在98.5%以上,短叶松素在8.512~425.6μg线性关系良好,平均回收率(n=6)为98.60%,RSD为0.97%,12个产地的蜂胶中短叶松素以新疆、云南、陕西三地含量较高。结论 :提取分离的短叶松素含量高,可作为含量测定用对照品,含量测定方法稳定、可靠,可作为蜂胶中短叶松素含量测定方法。

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析蜂蜜中的黄酮类未知物

目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推断该未知物可能是黄酮类物质,用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后,可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果综合实验结果,最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为"短叶松素",其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06>253.10和m/z 271.06>191.00及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。结论本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。

中药猫爪草的化学成分研究

目的研究猫爪草的化学成分。方法采用硅胶和Sephadex LH⁃20柱色谱以及制备液相色谱等方法对猫爪草乙醇提取物的化学成分进行分离纯化,通过ESI⁃MS、1 H⁃NMR和13 C⁃NMR等数据对所得化合物进行结构鉴定。结果从中分离得到12个化合物,分别为豆甾醇(1)、白杨素(2)、短叶松素(3)、短叶松素⁃3⁃乙酸酯(4)、高良姜素(5)、乔松素(6)、芦丁(7)、咖啡酸(8)、5⁃羟基麦芽酚(9)、丁基⁃2⁃甲酰基⁃5⁃丁氧甲基⁃1H⁃吡咯⁃1⁃丁酯(10)、4⁃[甲酰基⁃5⁃(羟甲基)⁃1H⁃吡咯⁃1⁃基]丁酸(11)、β⁃谷甾醇(12)。结论其中化合物2~7为首次从猫爪草中分离得到,均为黄酮类化合物。

苦槛蓝叶化学成分研究

目的研究苦槛蓝Myoporum bontioides叶甲醇浸膏石油醚-醋酸乙酯(1∶1)硅胶柱色谱分段洗脱部位的化学成分。方法利用硅胶柱色谱及薄层色谱等进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱技术进行结构鉴定。结果共分离得到10个化合物,分别鉴定为瑞士松素(1)、短叶松素(2)、3-O-乙酰基短叶松素(3)、7-甲氧基香橙素(4)、樱花素(5)、5,7-二羟基黄酮醇(6)、高良姜素-3-甲醚(7)、β-谷甾醇(8)、豆甾醇(9)、芝麻素(10)。结论化合物3～5为首次从苦槛蓝属中分离得到,化合物2～5、7～10均为首次从苦槛蓝中分离得到。

蜂胶的地理来源、植物来源及化学成分的研究

目的综述蜂胶的来源、类型、化学组成以及与植物源相关性的研究,为蜂胶及其植物源化学成分和药理活性的研究与开发利用提供参考。方法以国内外研究文献为基础,对蜂胶的来源、化学成分进行分析和总结。结果蜂胶来源广泛,化学组成复杂,与植物源相关的特征性成分明显,可根据植物源对蜂胶进行分类。蜂胶是植物化学家良好的研究材料,带动了胶源植物化学成分及药理活性的研究。结论蜂胶与胶源植物的化学组成及药理活性的研究将极大地促进蜂胶及胶源植物的开发与利用。

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。

甘草地上部分化学成分研究

目的研究甘草Glycyrrhiza uralensis地上部分的化学成分。方法通过硅胶、凝胶等柱色谱及高效液相色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和核磁数据对化合物进行结构鉴定。结果从甘草地上部分乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为(2S)-3′-(2-hydroxy-3-methylbut-3-enyl)-4′,5,7-trihydroxy-dihydroflavanone(1)、乔松素(2)、sigmoidin B(3)、licoflavanone(4)、6-异戊烯基柚皮素(5)、短叶松素(6)、高良姜素(7)、染料木素(8)、红车轴草素(9)、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷(10)、芦丁(11)、α,α′-dihydro-3,5,3′-trihydroxy-4′-methoxy-5′-isopentenyl-stilbene(12)。结论化合物1为新化合物,命名为羟甘草黄烷酮;化合物3、6、7和9是首次从甘草属植物中分离得到。