大孔树脂法分离纯化胆木中短小蛇根草苷

目的:考察不同型号大孔树脂分离纯化胆木提取液中短小蛇根草苷(Pum iloside,PML)的工艺条件及参数。方法:采用水煎法提取,HPLC法测定含量;以静态饱和吸附量、洗脱量、洗脱率为指标比较5种大孔树脂,并对AB-8树脂的吸附容量、洗脱溶剂、洗脱体积进行筛选;采用甲醇重结晶法纯化PML,并用波谱方法鉴定其化学结构。结果:5种树脂中,AB-8型树脂具有较好的吸附及洗脱参数,对PML的吸附容量为2.44 mg/g干树脂。适宜的工艺条件为:6倍柱体积蒸馏水洗脱后,再用4倍柱体积的30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,减压回收溶剂后过滤,沉淀甲醇重结晶。PML得率为75.1%,纯度>99.5%。结论:AB-8树脂附性能良好,适合胆木中PML的分离纯化。

大鼠肠道菌群对短小蛇根草苷体外代谢转化研究

为分析短小蛇根草苷经体外大鼠肠道菌群代谢转化的产物,在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入短小蛇根草苷,采用HPLC检测代谢进程,采用UPLC-Q-TOF-MS鉴定肠菌代谢转化产物。结果显示,短小蛇根草苷容易被大鼠离体肠道菌群代谢,随着代谢时间的延长,短小蛇根草苷被代谢转化成多个代谢产物,该实验初步鉴定了3个代谢产物。研究结果表明短小蛇根草苷能够在大鼠离体肠道菌群中发生广泛的代谢。

异长春花苷内酰胺的光化学降解

报道了异长春花苷内酰胺在水溶液中经自然光照射后,发生光氧化反应,主要降解产物为(3S)-短小蛇根草苷.采用通入氧气和日光灯照射的方法可加速异长春花苷内酰胺光降解,(3S)-短小蛇根草苷的产率为56%.

胆木注射液中2种主要生物碱的质谱裂解行为解析及HPLC含量测评

目的采用质谱技术对胆木注射液中2种主要生物碱进行定性分析,并以HPLC测评其含量。方法在正离子模式下,以电喷雾离子源分析了胆木注射液中异长春花苷内酰胺和短小蛇根草苷的质谱裂解行为;采用HPLC测定了胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量,以异长春花苷内酰胺为参照,评估了短小蛇根草苷的含量。结果解析了胆木注射液中异长春花苷内酰胺和短小蛇根草苷的质谱碎片,并测评了上述2种成分的含量。结论获得了胆木注射液中主要生物碱的质谱断裂特点和含量,为胆木注射液的质量控制和再评价提供研究依据。

胆木浸膏糖浆的HPLC指纹图谱研究和9种成分的含量测定

目的:建立胆木浸膏糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中9 种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C1(8 2),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。以异长春花苷内酰胺为参照,绘制20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行相似度评价,确定共有峰,并通过标准曲线法测定9 种成分的含量。结果:20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱有26 个共有峰,相似度均大于0.98,通过与混合对照品比对,指认出9 种化学成分,分别为原儿茶酸、新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、短小蛇根草苷、异长春花苷内酰胺和喜果苷。这9 种成分检测质量浓度的线性范围分别为17.24~275.84、7.56~120.96、15.40~246.40、7.84~125.44、8.64~138.24、7.96~127.36、8.40~134.40、48.56~776.96,4.16~66.56 μ g/mL(r 均大于0.999);检测限分别为0.043 1、0.126 0、0.038 5、0.130 7、0.144 0、0.066 3、0.070 0、0.012 1、0.052 0 μg/mL;定量限分别为0.215 5、0.189 0、0.077 0、0.196 0、0.288 0、0.132 7、0.105 0、0.097 6、0.138 7 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.6%、106.3%、100.1%、102.0%、98.4%、100.0%、99.3%、100.6%、101.2%,RSD分别为1.20%、0.24%、0.59%、1.00%、0.73%、1.30%、1.10%、1.80%、1.90%(n=6)。结论:所建立的胆木浸膏糖浆HPLC指纹图谱和定量测定方法分析准确度高、专属性强、灵敏度高,可以为胆木浸膏糖浆的质量控制提供参考。