超高效液相色谱-质谱法快速分析番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC／MS—MS）研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法。样品用水提取，无需经过任何净化过程；在粒径为1．7μm的超高压亲水作用色谱柱上以V（乙腈）：V（含0．1％甲酸的10mmol／L乙酸铵溶液）=6：4为流动相，等度洗脱分离；电喷雾正离子检测（ESI’），多反应监测模式（MRM）对定性和定量离子进行MS测定。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在5、10和20μg/kg时，回收率范围分别为78．5％～90．1％和80．0％～104．0％；相对标准偏差在9．5％-11．3％和10．5％～13．2％之间；方法检出限均为0．8ng／kg。本方法仅需约2min的检测时间，且灵敏、准确，完全满足番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的快速、高灵敏度的分析要求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。