石墨化碳黑净化柱结合HPLC-PDA和LC-MS/MS快速检测苹果汁中展青霉素

基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱(GCB柱),结合高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱(Retain AX PAX、MAX和HLB)的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现,苹果汁经上述5种净化柱净化后,大大降低了杂质干扰,色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中,GCB净化为HPLC-PDA分析提供了理想的色谱图,为LC-MS/MS分析提供了可接受的基质效应(-14%)、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(SIDA-LC-MS/MS)可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC-PDA和SIDALC-MS/MS分析时,GCB净化比HLB净化的方法更灵敏;MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率(82%~102%)和较小的相对标准偏差(≤9%)。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步,且在重力作用下过柱仅需10 min,比其他固相萃取净化更简单快捷,净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC-PDA、SIDA-LC-MS/MS分别分析,展青霉素的平均含量为34μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。

蔬菜中残留农药的石墨化碳黑净化和气相色谱-质谱检测方法

研究石墨化碳黑对不同类型农药的吸附规律和对色素的吸附能力,比较了不同洗脱溶剂对色素的洗脱能力和对待测物在GCB上洗脱顺序的影响。同时测试了GCB和活性炭的吸附-解吸附等温线,表明不同的表面结构造成了两种吸附剂不同的吸附机理及对色素吸附能力的显著差别。结果表明,GCB对含有芳香环、结构具有一定对称性的农药吸附力最强,而对叶绿素吸附强于叶黄素和番茄红素。最后根据实验结果针对性地建立了残留在蔬菜中农药多残留方法：样品经GCB净化,以丙酮/乙酸乙酯（1∶1,V/V）为洗脱液,最后用气相色谱-质谱选择离子存储（GC-MS/SIS）检测,所有农药的检出限保持在0.002-0.10 mg/kg范围内。

键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相的研究

将石墨化碳黑衍生物键合在毛细管柱上,对烷烃、醇、芳香化合物、酮类等物质进行分离考察,其色谱性能较好。键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相使用寿命增加,可做进一步研究。

以负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁石墨化碳黑作吸附剂的固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金

制备了负载5-（2-羟基-5-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂。含金样品以1.0 mol/L的磷酸介质过柱，金定量吸附在小柱上，用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金，可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中的金，在选定实验条件下，吸光度与Au（Ⅲ）含量在0.05-3.0μg/mL范围内呈线性关系，线性回归方程的相关系数r=0.999 6；方法用于矿石和环境水样中金的测定，相对标准偏差在2.2%-3.2%之间，加入标准回收率在88%-104%之间。

石墨化碳黑球固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定金的研究

研究了用石墨化碳黑球固相萃取富集,火焰原子吸收分光光度法测定Au的方法。含Au样品用微波消化,消化后样品溶液中的Au(III)用载有TBP(磷酸三丁酯)的石墨化碳黑球固相萃取富集,用亚硫酸钠溶液反方向洗脱小柱上富集的Au(III),然后再用原子吸收测定,Au(III)含量在0～3.5μg/mL符合比耳定律,方法的相对标准偏差为2.6%～3.0%,标准回收率92%～95%。方法用于环境水样中Au(III)的测定,结果令人满意。

石墨化碳黑净化—超高效液相色谱法快速检测食品中黄曲霉毒素B_(1)

建立了一种使用石墨化碳黑(GCB)净化、超高效液相色谱大体积流通池快速检测食品中黄曲霉毒素B1的方法。5 g样品中加入20 mL甲醇-水(体积比8∶2)溶液振荡均匀并离心。取10 mL上清液于另一离心管中,加入石墨化碳黑(花生油0.06 g,稻谷、玉米、花生各0.1 g),振荡离心去除上清液;沉淀加入8 mL甲醇振荡离心去除上清液。沉淀于110℃放置15 min后加入0.2 g无水硫酸镁,分2次每次加入5 mL二硫化碳涡旋振荡,离心合并2次上清液于40℃水浴中氮气吹干;以1 mL初始流动相复溶,超高效液相色谱仪分析。在此条件下,样品检出限为0.02μg/kg,标准曲线相关系数为0.9999,加标样回收率为88.9%~97.5%,RSD 2.9%~5.9%(N=6)。方法符合国家标准要求,操作简单,提高了样品检测效率,降低了检测成本。

石墨化碳黑色谱柱在分析脂肪酸方面的应用

本文提出采用新研制的石墨化碳黑涂壁,丁二酸二乙二醇聚酯为固定液的多孔层开口(PLOT)弹性石英玻璃毛细管柱分析野生植物油中脂肪酸成分的方法。此法不仅能使脂肪酸按碳数,按不饱和度分离,而且还能对油酸及反油酸作较好的分离。是一种具有一定推广价值的分析脂肪酸的新方法。

石墨化碳黑分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中农药多残留

随着全球对食品安全的普遍关注，农药多残留检测技术发展迅速，其中前处理技术更是分析工作者的研究重点。Barker等在1989年提出并给予理论解释了一种快速样品处理技术——基质固相分散（matrix solid-phase dispersion，MSPD），是将样品（固态或液态）直接与适量反相键合硅胶一起混合研磨，使样品均匀分散于固定相颗粒的表面，

石墨化碳黑毛细管柱用于高效快速分析

探讨壁涂石墨化碳黑的石英毛细管柱,并用少量的固定液进行改性,利用气-固-液色谱的分离机理,提高柱的选择性。即使在高载气流速下仍有较高柱效率,可以实现短柱高效的快速分析。本文介绍了此种柱的涂渍方法,测定了各种色谱参数并列举了应用实例。

石墨化碳黑净化-分光光度法测定明胶空心胶囊中的六价铬

目的建立石墨化碳黑净化-二苯碳酰二肼衍生-分光光度法测定着色明胶空心胶囊中六价铬的含量。方法样品经磷酸盐缓冲液Ⅰ提取,80℃水浴振荡1 h,碱性条件下用石墨化碳黑脱除色素,二苯碳酰二肼丙酮溶液酸性条件下衍生显色,10 mm石英比色皿比色,采用分光光度法在540 nm波长下检测,扣除本底后以外标法定量。结果 50 mg石墨化碳黑粉末(graphitized carbon black,GCB)对于明胶空心胶囊的着色剂具有较好的脱除效果,GCB在待净化液pH大于12.5的条件下对Cr(Ⅵ)的吸附作用不明显,回收率可达90%以上。样品中Cr(Ⅲ)的存在对于本方法测定Cr(Ⅵ)无显著影响。根据使用的比色皿光程,方法检出限为1.6 mg/kg或更低。结论本方法快速准确,适用于明胶空心胶囊中六价铬的检测。

C18和石墨化碳黑柱用于环境水样的制备的比较

用碳石墨（Ｃａｒｂｏｇｒａｐｈ，固相萃取管可以对 中多种极性化合物进行萃取，其萃取效率高于Ｃ１８萃取管。一支单一的碳石墨萃取管还可以把酸性农药从碱性和中性农药中分离出来，二氯甲烷／甲醇（８０：２０）对模型化合物有最高的回收率。

气—固—液石墨化碳黑WCOT石英毛细管柱的制备与应用

序言固定液改良的气—固色谱具有气—固吸附色谱分离效能高,又具有气—液分配色谱柱效高的特点。因此,用石墨化碳黑等担体。浸渍少量固定液的填充柱。

酸处理石墨化碳载体对燃料电池催化剂性能的影响

通过1700℃高温处理XC-72CB得到石墨化碳黑(GCB),并采用酸处理对GCB碳载体进行官能团修饰.透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)和拉曼光谱的结果显示,酸处理后GCB的石墨化程度增加;N2吸附-脱附结果证明GCB比表面积减小,微孔数量减少;热重分析结果表明,GCB热稳定性增强;红外光谱和拉曼光谱结果显示,GCB表面引入了含氧官能团,并同时保持了GCB的有序化结构.采用循环伏安(CV)法和线性扫描伏安(LSV)法测试了不同预处理后催化剂的电化学性能,表明其电化学活性表面积(ECSA,75.25 m^2/g)和质量比活性(MA,0.093 A/mg)均高于商业Pt/C(JM)催化剂.TEM结果表明,使用经过浓硫酸和浓硝酸混合酸处理的GCB(简称OGCB)作为载体得到的Pt/OGCB平均粒径为2.28 nm,略小于商业Pt/C(JM)催化剂(约2.5 nm);经5000周电化学循环伏安测试后,Pt/OGCB的电化学活性表面积衰减17.3%,质量比活性衰减29.5%,而Pt/C(JM)的ECSA衰减达到25.1%,MA衰减达到42.5%.

分散固相萃取结合HPLC-MS/MS检测鸡蛋中16种全氟化合物

建立了分散固相萃取净化结合 HPLC -MS/MS 测定鸡蛋中16种全氟化合物（ Perfluorinated com-pounds，PFCs）的方法。样品经乙腈40℃下超声萃取，氮吹浓缩，石墨化碳黑分散萃取净化后，采用HPLC-MS/MS进行测定，基质曲线-内标法定量。结果显示，16种PFCs在0.50-10.0μg/L浓度范围内呈良好线性，相关系数（ r）为0.9962-0.9999，检出限为0.001-0.093μg/kg，定量下限为0.003-0.310μg/kg。在0.5，1.0，2.0μg/kg 3个加标浓度水平下，16种PFCs的加标回收率为79％-125％，相对标准偏差（ RSDs， n=6）为0.26％-14％。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏度高的特点，适用于鸡蛋样品中16种常见全氟化合物的快速确认和准确定量。

固相萃取柱脱色测定染色皮革中的六价铬

在不改变皮革样品中六价铬提取方法的前提下，用经化学修饰剂预处理的石墨化碳黑固相萃取柱，对染色皮革的提取液进行脱色，将各种颜色的提取液净化为澄清无色的溶液，同时克服石墨化碳黑萃取柱对六价铬的吸附问题。解决了有色皮革中六价铬含量的测定难题。从0．5mg／kg到10mg／kg之间4个不同浓度水平的添加回收试验表明：方法的回收率在92．31％～100．33％之间，相对标准偏差〈3％，方法的检出限（LOD）D0．15mg／kgCr（Ⅵ）。

多壁碳纳米管作为气相色谱固定相的性能研究

将甲烷催化裂解法生产的经过纯化的多壁碳纳米管 (PMWCNTs)、活性炭、石墨化碳黑 (CarbopackB)分别填装成气相色谱填充柱 ,比较它们分离烷烃、芳香烃、卤代烃、醇、酮、醚、酯类的性能 .分别在PMWCNTs和CarbopackB上涂渍 5 % (w/w)的Carbowax 2 0M ,填装成气相色谱填充柱后 ,比较它们分离醇、酮、醚、酯、有机酸类的性能 .结果表明 ,PMWCNTs是一种性能优异的气相色谱固定相 .与相同比表面积的CarbopackB石墨化碳黑相比较 ,它有更强的保留能力 ,适合于分析沸点相对较低的化合物 ;具有更均匀的表面 ,表现为极性化合物亦可得到对称的峰形 ;理论塔板数较小 .此外 ,和CarbopackB一样 ,PMWCNTs涂渍 5 % (w/w)Carbowax 2 0M后可用来分离极性化合物 。

六种野生植物油脂肪酸含量测定

本文采用新型石墨化碳黑载体涂层玻璃毛细柱气相色谱法对沙棘、黑加仑、野玫瑰、亚麻、月见草、接骨木等六种野生植物油的脂肪酸组成及含量进行了分析。此方法不仅能使脂肪酸按碳数、按不饱和度分离,而且可以对油酸及反油酸作较好的分离。为野生植物油的开发利用提供了更为详细的分析数据。

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定金的研究

研究了用微波消解矿石样品中的金,并用火焰原子吸收分光光度法对其进行测定的方法.结果表明,金含量在0～3.5 μg/mL范围内符合比耳定律,方法相对标准偏差在2.5%～3.2%之间,标准回收率在89%～104%之间,其结果令人满意.

固相萃取-气相色谱/质谱结合保留指数检测卤水中有机物

建立了卤水中有机物的固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)结合保留指数的分析方法。用石墨化碳黑柱对盐湖卤水中的有机物进行富集,采用GC-MS,以扫描离子检测模式(SCAN),选择离子检测模式(SIM)和保留指数法进行检测。考察了样品的pH值、洗脱剂种类、洗脱剂用量等因素,并对实验条件进行了优化。同时采用氘标记化合物氘代萘和1,3-二硝基苯-D4进行回收率实验,平均回收率在85.00%～91.70%之间,相对标准偏差(RSD)为2.32%～8.04%;且氘代萘和1,3-二硝基苯-D4分别在0.1～1mg/L和1～2mg/L范围内线性良好,相关系数R分别为0.9964和0.9957。利用优化的方法可一次检测出盐湖卤水中49种有机物,具有简便快捷、准确等优点。