化学修饰硅胶预富集—石墨原子吸收法测定水中痕量汞

本文提出了用化学修饰硅胶预富集一石墨炉原子吸收法测定水中痕量汞的方法,讨论了二硫氨基甲酸修饰硅胶的制作和方法的测试条件。该法操作简便、快速、灵敏。100毫升水样经预富集后,最低检出限为0.10ng/ml,其变异系数为4.1％。对四种不同水样的测定,回收率在96.5～107.5％之间。

悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金

准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。

石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定

依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的铅

花椒是云、贵、川、渝等地区餐桌上的常用调料。花椒中重金属的含量直接影响人们的身体健康,其质量安全检验监测尤为重要。采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的Pb含量。在最佳仪器条件下,对四川省内江市不同地区的25个花椒样品进行了测定,方法的线性范围为0.00~200.00 ng/mL,检出限为0.005 mg/L。方法的精密度良好,相对极差为9.93%;方法准确,质控样品测定结果的相对误差为-7.50%~-16.25%。25个花椒样品的Pb含量均未超过GB 2762—2022食品中污染物限量所规定的限量标准。

石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的铅含量

重金属铅含量的监测已成为天然农产品核桃重点检测指标之一。本文采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的Pb含量。在最优前处理条件和最佳仪器条件下,实验对20个不同产区(均为四川)核桃样品中的铅含量进行了测定,方法在0.00~200.00 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,仪器检出限为0.005 mg/L。质控样品测定值的相对极差为9.93%,满足GB5009.12—2023所规定的精密度要求;质控样品测定值的相对误差为-7.50%~-16.25%,表明方法准确,测定结果可靠。

Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

提出了Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法对土壤样品中有效钼的测定方法。有效钼标准曲线的相关系数为0.9995,方法检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg;采用有证标准物质对方法适用性进行了考察,本方法测定值与认定值基本一致,且相对误差(RE)不大于4.17%,相对标准偏差(RSD)不大于7.87%,本方法检出限低、精密度和正确度较好,满足土壤样品测试工作的要求,简化了工作流程,提高了工作效率,适用于批量土壤样品中有效钼的测定。

采用石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量

文章建立了以胶体钯作为基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法来测定牛奶中铅的含量。将牛奶样品经硝酸预消化浸泡过夜,微波消解仪消化样本,电热板升温赶酸浓缩后经水定容,采用胶体钯作为基体改进剂,通过石墨炉原子吸收光谱法分析牛奶中铅的含量。结果表明,此方法测定铅含量在0~10 ng/mL时,线性效果良好,相关系数r值达到0.9991;添加量在40、80、160μg/kg时,测得回收率为99.3%~104.2%;最低检出限是20μg/kg,定量限为40μg/kg。经系统方法学验证,此方法专属性好,操作简便,检测结果准确、快速,可适用于检测牛奶中铅的含量。

石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素

目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。

石墨炉原子吸收光谱法测定青梅中铅、镉含量

在云南省大理州洱源县不同梅子产地采集6份样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定青梅中铅、镉含量。结果表明,两种重金属元素在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999 3;铅、镉检出限分别为1.83 μg·L^(-1)、0.027 μg·L^(-1),加标回收率在93.64%~95.87%。不同产地青梅中铅、镉含量的差别不大,铅含量大于镉含量,6份青梅样品的铅、镉含量均低于《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762—2017)中的限量值。

石墨炉原子吸收法测定土壤中铊和铍的残留

本文建立了一种微波消解/石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铊和铍的残留的方法。铊和铍在2.00~40.0μg·L^(-1)浓度范围内校准曲线线性关系良好,加标回收率为90.0%~103.0%,相对标准偏差分别为1.49%和2.01%(n=6)。当取样量为0.2g,定容体积为25mL,土壤中铊、铍的最低检出限分别为0.003μg·g^(-1)和0.005μg·g^(-1)。该方法前处理操作简便快捷,灵敏度、测试结果精密度和准确度良好,适用于不同类型土壤中铊、铍等金属元素的检测。

快速消解-石墨炉原子吸收法测定鸡蛋中铅、镉、铬、铜含量

建立快速消解-石墨炉原子吸收法测定鸡蛋样品中铅、镉、铬、铜的含量。优化了快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,采用纯硝酸消解鸡蛋样品,选用磷酸二氢铵为基体改进剂。铅、镉、铬、铜的质量浓度在各自的范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.006~0.066μg/g。样品加标回收率为94.6%~108.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,精密度好,可用于大批量鸡蛋样品检测铅、镉、铬、铜含量。

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法

土壤中的重金属污染已成为世界范围内环境保护的重要问题之一。铅和镉是常见的土壤重金属污染物,对人类健康和生态系统造成严重影响。因此,准确测定土壤中的铅和镉含量对于环境监测和土壤污染防治至关重要。本文介绍了一种使用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法,铅质量浓度0~600.0μg/L、镉质量浓度0~6.0μg/L范围内有良好的线性关系,相对标准偏差铅、镉分别为3.70%、4.29%,该方法具有高灵敏度、高选择性和较低的检测限,能满足土壤中铅、镉的监测要求。

石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中钒条件的优化

通过选择消解液、基体改进剂以及灰化、原子化温度,确定石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中钒的测定条件,并用加标回收率和精密度进行验证。优化后钒的检测范围为0~100μg/L,检出限为2μg/L,最低检出浓度为0.0003 mg/m^(3),相对标准偏差为0.70%~1.14%,加标回收率为96.4%~103.9%。结果表明条件优化后的石墨炉原子吸收光谱法可快速、准确地测定工作场所空气中钒及其化合物。

石墨炉原子吸收法测定地表水中铅的不确定度评定

对石墨炉原子吸收法测定地表水中铅从重复测定样品、工作曲线拟合、铅标准溶液及配制、样品前处理过程四方面进行不确定度分析,发现不确定度最大的部分来源于工作曲线拟合,之后是样品重复测定和样品前处理过程。在工作曲线拟合方面应适当缩小标准曲线范围,使工作曲线覆盖范围尽量与实际样品浓度相匹配,同时严格规范曲线配制的操作过程。在样品的重复测定方面,确保仪器运行的稳定是减小不确定度的关键。

石墨炉原子吸收法测定聚丙烯输液瓶中铝元素含量不确定度探究

依据YBB00022002-2015《聚丙烯输液瓶》,对采用石墨炉原子吸收法测定聚丙烯输液瓶中铝元素含量进行不确定度探究。通过建立铝元素测定的数学模型,分析测试过程,识别了影响不确定度的主要因素,量化了各不确定度的分量,最终计算出该方法的合成不确定度。当聚丙烯输液瓶中铝元素质量浓度为36.81μg/L时,其扩展不确定度为±2.106μg/L,计算结果表明该方法测定铝元素含量不确定度的主要来源是结果的重复性测定和标准曲线的最小二乘法拟合。

石墨消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中锑和铋

建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中锑和铋残留的方法。采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解,并对基体改进剂、原子化温度等实验条件进行优化。锑、铋在0.00~40.0μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限分别为0.006μg·g^(-1)和0.004μg·g^(-1),实际样品加标回收率分别为91.7%和98.3%。本方法操作简便,测试结果准确度、精密度和加标回收率均满足质量控制要求,适用于大批量土壤中锑、铋含量的测定。

石墨炉原子吸收光谱直接法测定镍基高温合金中镉含量

采用硝酸、氢氟酸溶解镍基高温合金试样,建立石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉元素含量。采用灰化温度500℃,原子化温度1200℃,对镍基高温合金试样进行测定。镉元素质量分数在0.1~20.0μg/g范围内与其吸光度线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过标准物质对照和加标回收试验验证方法准确度,方法检出限和定量限分别为0.0029、0.01μg/g,样品加标回收率为91.8%~107.8%,相对标准偏差小于4.5%(n=11)。该方法灵敏度高,准确性好,适用于镍基高温合金中镉元素的质量控制。

石墨炉原子吸收标准加入法测定血液滤过置换基础液中的铝含量

目的:建立石墨炉原子吸收法测定血液滤过置换基础液中铝的含量。方法:采用石墨炉原子吸收标准加入法,加入基体改进剂,测定铝的含量。结果:铝在0~20μg·L^(-1)范围内线性关系良好,r=0.998;检出限浓度为0.91μg·L^(-1);平均回收率为96.5%。3批样品测定结果分别为3.299、1.232、2.431μg·L^(-1)。结论:本法可有效地测定血液滤过置换基础液产品中铝的含量,对产品的原料、生产和包装等可能引入污染的途径进行控制。建议企业重视血液滤过置换基础液中铝含量的检测,尽量减小污染风险,保证产品的质量。

石墨炉原子吸收光谱法检测蔬菜中铅元素实验条件的优化

目的:建立并优化检测蔬菜中铅元素的石墨炉原子吸收光谱法。方法:优化基体改进剂添加量、仪器灰化温度和原子化温度,并进行方法学验证实验。结果:最佳检测条件为选择5%硝酸钯溶液作为基体改进剂,使用量为5μL,灰化温度为800℃,原子化温度为1800℃。当铅含量在0~40.0μg·L^(-1)时,标准曲线方程为y=0.00479x+0.00487,相关系数R2=0.9997,说明线性关系良好,方法检出限为0.5μg·L^(-1),测定下限为0.01 mg·kg^(-1)。芹菜样品中3个水平的加标回收率为95.00%~98.33%,相对标准偏差为1.73%~8.67%。结论:本研究所建立的方法精密度和准确度较高,适用于蔬菜中铅含量的快速准确检测。