石墨柱－ZA27复合自润滑轴套（瓦）工艺研究

介绍了嵌铸法和机械结合法制造石墨柱－ＺＡ２７复合材料自润滑轴套、轴瓦的工艺。自润滑轴套制备过程为，通过木模、造型及组型，把石墨柱按一定规律分布并预先置入型腔，进行浇注，凝固而成；轴瓦的制备方法为：铸出单一锌铝合金后，通过机械方法置入石墨柱而成。这两种方法均比颗粒复合法的工艺简单、实用，易于工业规模生产。用该技术生产的自润滑轴瓦、轴套，较普通ＺＡ－２７制品。

黄素腺嘌呤二核苷酸在热石墨柱电极上电化学行为及吸附溶出分析

研究了黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)在热石墨柱电极上的电化学行为。发现对吸附有FAD的电极加热同时进行循环伏安扫描,随电极温度升高,氧化还原峰电位负移,峰电流减小,峰形变差。采用方波伏安进行吸附溶出分析,如果只在吸附步骤对电极加热,室温溶出,则随电极温度升高,溶出峰电流显著增加。这主要归因于直接对电极加热引起的强制热对流,这种对流能提高传质,促进吸附,增强溶出响应。5min预富集对电极加热到72℃,检出限可以达到1×10-8mol/L(S/N=3),比室温27℃时降低了一个多数量级,相应灵敏度也明显提高。

基于多孔石墨碳柱的高效液相色谱法测定电化学合成尿素产物

电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱流失远小于普通反相C18色谱柱、在极低紫外吸收波长下基线稳定的优势,利用多孔石墨碳柱建立了电合成尿素产物中尿素的高效液相色谱分析方法。经过色谱条件优化后,选择Hypercarb TM多孔石墨碳柱(100 mm×4.6 mm,5μm),采用水-25 mmol/L甲基磺酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25.0μL,检测波长190 nm,可实现不受电解液中其他杂质(如NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等离子)干扰的尿素测定。结果表明,单次样品分析可在15 min内完成,尿素在0.1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r ^(2))不小于0.9988;方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.028 mg/L和0.093 mg/L,低、中、高3个水平下的加标回收率为112.0%~118.4%。采用所建立的方法对实际电化学合成尿素反应液样品进样分析,结果显示尿素色谱峰的峰形较为良好。该方法前处理简单,方便快捷,尿素与其他干扰离子实现了一定程度的分离,结果准确可靠,特异性好,可用于实际电合成尿素电解液产物中微量尿素及其他相关离子的检测。

木犀草素在直流加热单边热石墨柱电极上电化学行为及吸附溶出分析

单边热石墨柱电极(ss-HGCE)应用于重要黄酮类化合物木犀草素的吸附溶出分析.采用直流加热,与交流加热相比,装置简单方便便宜.吸附预富集阶段对电极加热,能有效地增强木犀草素方波伏安溶出峰电流.这是因为对电极加热引起的强制热对流,这种热对流能够增强传质,促进吸附,因此增强溶出响应.结果表明,预富集步骤对电极加热到58℃,检出限可达1.0×10-8mol/L(S/N=3),比室温28℃时的1.3×10-7mol/L(S/N=3)降低了一个数量级,相应灵敏度也提高了.应用于模拟血清样品中木犀草素含量的测定,平均回收率是101.7%.

多孔石墨化碳柱分析强极性化合物三七素

建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法。以Thermo Hypercarb石墨化碳柱（100mm×4．6mm，5μm）为分离柱，以0．05mol／L NaH2PO4（H3PO4调pH2．2）为流动相，流速为1mL／min，于柱温80℃、检测波长220nm条件下分离检测。对三七素在石墨化碳柱上的保留及其影响因素的研究结果表明：三七素在石墨化碳柱上的保留机理仍主要是疏水相互作用。将建立的色谱条件用于三七药材中三七素的测定，进样量在0．22～4．4μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均加标回收率为99．5％（n=9），相对标准偏差不高于2．2％，分析速度快（三七素的保留时间不到3min）。

片层石墨柱电极制备及其对多巴胺的电化学检测

采用循环伏安法在HNO3溶液中对石墨柱电极进行处理,制备得到被石墨片层均匀包覆的石墨柱电极。通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对片层石墨柱电极的组成和结构进行了表征。采用循环伏安、恒电位等方法研究了片层石墨柱电极对多巴胺(DA)的传感性能。研究结果表明:在多巴胺浓度为5~400μmol/L范围内,片层石墨柱电极的氧化峰电流与浓度存在良好的线性关系,检测灵敏度高达0. 446μA/μmol·cm^2。此外,片层石墨柱电极还具有良好的抗干扰能力、重现性和稳定性。

石墨碳黑—氨基串联萃取柱—气相色谱法快速检测粮食中丁草胺残留量

建立GC–ECD气相色谱法检测粮食中丁草胺农药残留快速分析方法,粮食样品丁草胺农药残留组分经丙酮＋正己烷混合溶剂萃取、石墨碳黑―氨基串联萃取柱小柱净化、GC–ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法加标回收率为86%-104%,RSD为1.3%-4.8%。该法简单、快速、基质干扰少,完全可达到对粮食中丁草胺残留量快速分析检测要求。

石墨柱全自动组装机的设计

根据石墨柱组装的工艺要求，分析了石墨柱全自动组装机的设计可行性，对其主要结构设计进行了系统分析，指出了石墨柱全自动组装机的优点。

铜/石墨烯柱结构热导的分子动力学研究

近年来,散热已经成为电子器件的一个重要课题,其中热界面材料受到人们的广泛重视。为了进一步改进热界面材料的性能,采用分子动力学方法计算了碳纳米管与石墨烯复合结构——石墨烯柱的热学特性。结果表明,结构的热学性能可以通过石墨烯层间的纳米管数目加以调节,随着纳米管数目的增多,结构的热导增加并逐渐达到一个饱和值,该值比石墨烯结构的热导大了约50%。这个结果为热界面材料的进一步优化提供了重要的参考。

基于多孔石墨化碳柱-四极杆-飞行时间质谱解析甜菜果胶精细结构

采用高温酸法提取甜菜果胶(SBP),经强阴离子交换柱层析分离,获得甜菜果胶水洗脱组分(SBPW)和盐洗脱组分(SBP3).单糖组成分析和分子量表征结果表明,SBPW主要由半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和半乳糖醛酸(GalA)组成,分子量为1100;SBP3则以GalA为主,分子量为41450.通过顺序酶法降解,应用多孔石墨化碳柱-四极杆-飞行时间质谱(PGC-Triple-Tof MS)联用技术分析鉴定了SBPW和SBP3寡糖的精细结构.结果表明,SPBW的主链为[→4)-α-GalA-(1→2)-α-Rha-(1→]重复单元构成的Ⅰ型聚鼠李半乳糖醛酸(RG-Ⅰ果胶),鼠李糖O-4位被中性糖侧链[α-(1→5)阿拉伯聚糖和β-(1→4)半乳聚糖]所取代.SBP3由α-1,4链接的聚半乳糖醛酸(HG)和RG-Ⅰ构成,HG和RG-Ⅰ通过α-1,4糖苷键直接相连,并发现了α-GalA(1→2)α-Rha(1→4)α-Rha(1→4)α-GalA(1→2)α-Rha的新特征结构.

柱状石墨烯膜反渗透滤盐特性及机理

柱状石墨烯在能源气体的存储运输和气体净化分离等方面备受关注,但其在海水淡化方面受到了大面积制备的限制,其反渗透特性和机理尚未明晰.本文运用分子动力学方法研究了不同压强、温度和膜的剪切运动对柱状石墨烯膜反渗透滤盐特性的影响规律.结果表明:压强较大时,水通量随着压强的增加而线性增加;温度的升高能提升水分子渗透率,但对离子截留率的影响不大;反渗透膜的剪切运动虽然会阻碍水分子的渗透,但相应地可以提高离子截留率.对氢键和离子水合结构的分析表明,反渗透膜的剪切运动可以提高氢键和离子水合壳的稳定性,但温度的升高会产生相反的效果.本文结果有助于深入理解柱状石墨烯膜在不同条件下的脱盐性能,进一步验证了柱状石墨烯膜在海水淡化领域的巨大应用潜力.

多孔石墨化碳柱亚临界水色谱法分析芳烃化合物

目的采用亚临界水为流动相,分析苯等芳烃化合物。方法构建了4.6mm内径柱的亚临界水色谱-紫外检测仪器装置,考察了影响亚临界水色谱保留和柱效的因素。结果苯、甲苯等在建立的条件下获得良好分离。结论升高温度使亚临界水的反相洗脱能力增强,并可得到柱效的最佳值;高温下可采用高流速来提高分析速度。

C18和石墨化碳黑柱用于环境水样的制备的比较

用碳石墨（Ｃａｒｂｏｇｒａｐｈ，固相萃取管可以对 中多种极性化合物进行萃取，其萃取效率高于Ｃ１８萃取管。一支单一的碳石墨萃取管还可以把酸性农药从碱性和中性农药中分离出来，二氯甲烷／甲醇（８０：２０）对模型化合物有最高的回收率。

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的金

在强酸性介质中，经动态活性炭吸附柱装置分离沉淀、富集金，用1％硫脲-盐酸溶液解脱，以抗坏血酸为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定其中的金，该方法的线性范围宽（0～100ngmE）、检出限低（0．16×10^-19）、准确度（RE〈12％）和精密度（RSD〈25％）良好，适合批量化探样品中金的测定。

石墨合成柱重量对工业级金刚石合成的影响

工业级金刚石合成技术经过长足的发展,无论是在合成设备还是在合成工艺方面皆有了极大的进步。在不改变合成设备的基础上,通过用Φ52.0 mm的合成腔体调整石墨合成柱的重量,研究石墨合成柱重量对工业级金刚石合成的影响。结果显示,石墨合成柱重量对工业级金刚石合成的单块产量、转化率和优晶比例及静压强度等质量因素有重大影响。当石墨合成柱重量为255.0 g时,其单块产量为255.7 ct,转化率为0.96,且此时优晶占比达47%,主峰粒度的静压强度为346 N。

多孔石墨碳柱分析32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油悬浮剂中草甘膦的含量

建立了一种HPLC分析方法,用于检测32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油悬浮剂中的草甘膦含量。色谱柱选用多孔石墨碳柱,流动相为0.1%磷酸水溶液:甲醇(V∶V=95∶5),紫外检测器,波长选用195nm,对草甘膦进行定量分析。草甘膦的线性相关系数为1.0000,变异系数0.40%,平均回收率为1 0 0.3 5%。该方法具有较为方便的操作和较好的分离度,同时精密度和准确度较高。

短电弧数控铣削加工的优化

基于不同电极材料的加工特性,采用空心柱状石墨电极对特硬超强难切削材料——镍基高温合金GH4169进行高速电弧放电加工。实验表明:在气液混合介质下(气体0.3 MPa,液体0.1 MPa),电压为25 V,占空比为50%,频率为500 Hz时,空心柱状石墨电极能够达到相对最优的材料去除率和表面质量,且电极损耗相对较小。同时为了避免加工中出现短路现象,基于高速数据采集系统,以PCI-1716数据采集卡为硬件平台,借助于Advantech 32位DLL驱动程序接口,采用Borland Delphi 7.0 Pascal语言进行硬件驱动和控制,实现短电弧加工中电流信号的实时监控。

固相萃取-气相色谱/质谱结合保留指数检测卤水中有机物

建立了卤水中有机物的固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)结合保留指数的分析方法。用石墨化碳黑柱对盐湖卤水中的有机物进行富集,采用GC-MS,以扫描离子检测模式(SCAN),选择离子检测模式(SIM)和保留指数法进行检测。考察了样品的pH值、洗脱剂种类、洗脱剂用量等因素,并对实验条件进行了优化。同时采用氘标记化合物氘代萘和1,3-二硝基苯-D4进行回收率实验,平均回收率在85.00%～91.70%之间,相对标准偏差(RSD)为2.32%～8.04%;且氘代萘和1,3-二硝基苯-D4分别在0.1～1mg/L和1～2mg/L范围内线性良好,相关系数R分别为0.9964和0.9957。利用优化的方法可一次检测出盐湖卤水中49种有机物,具有简便快捷、准确等优点。

固相萃取-气相色谱/质谱法检测卤水中有机物的种类

建立了卤水中有机物的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法。首先用石墨化碳黑柱对盐湖卤水的有机物进行富集,采用气相色谱-质谱(GC-MS)以扫描离子和选择离子检测模式进行检测。回收率标记物在0.1～1 mg/L范围里线性关系良好,相关系数R=0.998 7;其回收率处于74.00%～96.00%之间,相对标准偏差(RSD)为10.9%。最后用优化的方法检测了所富集的有机物。