高频红外法测定石墨样品中的固定碳

采用硝酸酸化处理,低温焙烧氧化除去无机碳及有机碳,样品于高频红外碳硫分析仪测定固定碳质量分数,经国家标准物质验证,测定值与标准值相符,方法精密度RSD%为0.71,检出限为0.02%,满足石墨低品位固定碳质量分数分析质量要求。

高频红外碳硫分析仪测定石墨样品中固定碳研究

为满足石墨样品中固定碳快速、准确的测试要求,建立了硝酸预处理-高频红外碳硫分析仪测定固定碳的方法,探讨称样量、预处理温度、助熔剂选择等对测试结果的影响,并对测试参数进行了优化试验,确定了适宜工作条件。该方法检出限为0.15%,精密度(RSD%,n=12)为0.24%～4.07%,以国家一级标准物质验证,相对误差为0.1%～0.69%,适用于含碳量≤30%的石墨样品。

电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价

依据测量不确定度的评价与表示方法,建立了电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,当样品中V 2 O 5含量为0.215%时,其扩展不确定度为0.035%.通过分析发现,曲线拟合、回收率以及重复性试验对测定结果有较大影响.评价方法可为石墨样品中钒的测定结果准确性和置信度提供理论依据.

Zn-Fe法^(14)C石墨样品制备条件研究

Zn-Fe法作为重要的^(14)C石墨制备方法之一已在各个实验室广泛应用,但是如何提高石墨合成效率、减少现代碳污染等条件试验方法学方面研究不足。本工作在Zn-Fe火焰封管法制备样品的基础上,对其反应温度、反应时间、试剂用量、Fe粉纯化等多种因素进行了条件实验,从合成效率、12C束流以及数据结果等因素综合分析,得到更为优化的实验条件。对1 mg的^(14)C石墨样品,Zn用量在18~22 mg之间,Fe用量在2.5~3.0 mg之间,Fe采用空气加热400℃3 h进行纯化处理,还原过程使用冷凝石墨还原炉加热650℃8 h进行处理。该系列条件下通过空白样品(商用石墨)、标准样品(OX-Ⅱ,IECA-C8,CSC)制备^(14)C石墨并对其性能进行评估,结果显示制备的^(14)C石墨样品AMS测试结果理想,为进一步优化Zn-Fe法^(14)C石墨制备方法提供了数据支撑,为进一步提高测试本底奠定了基础。