双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。

Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

提出了Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法对土壤样品中有效钼的测定方法。有效钼标准曲线的相关系数为0.9995,方法检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg;采用有证标准物质对方法适用性进行了考察,本方法测定值与认定值基本一致,且相对误差(RE)不大于4.17%,相对标准偏差(RSD)不大于7.87%,本方法检出限低、精密度和正确度较好,满足土壤样品测试工作的要求,简化了工作流程,提高了工作效率,适用于批量土壤样品中有效钼的测定。

原子吸收光谱石墨炉法测定镉(Ⅱ)离子浓度实验设计与探索

以原子吸收光谱石墨炉法测定试样中隔浓度为例,将传统验证性实验设计成设计型综合性实验,通过线上线下的混合教学模式充分调动学生的积极性,让学生通过该设计型综合性实验认识到中药污染与环境质量监测密切相关,增强学生环境保护意识。通过标准曲线法及原子化条件优化,加深学生对原子吸收光谱的认识与理解,进一步提高学生分析解决问题能力,并促进理论与实践的融合,旨在提高学生现代化分析技术技能,培养适应时代需求的高素质应用型复合型人才。

石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素

目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。

采用石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量

文章建立了以胶体钯作为基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法来测定牛奶中铅的含量。将牛奶样品经硝酸预消化浸泡过夜,微波消解仪消化样本,电热板升温赶酸浓缩后经水定容,采用胶体钯作为基体改进剂,通过石墨炉原子吸收光谱法分析牛奶中铅的含量。结果表明,此方法测定铅含量在0~10 ng/mL时,线性效果良好,相关系数r值达到0.9991;添加量在40、80、160μg/kg时,测得回收率为99.3%~104.2%;最低检出限是20μg/kg,定量限为40μg/kg。经系统方法学验证,此方法专属性好,操作简便,检测结果准确、快速,可适用于检测牛奶中铅的含量。

探讨超级微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

研究旨在明确超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中镉的可行性。方法 利用超级微波消解仪,采用不同消解体系分别对6地的标准土壤样品进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度计进行镉测定,同时优化基体改进剂、灰化温度等测定条件,结果与标准值比较,以准确程度的大小来确定最佳的消解比例;在此基础上,对上述6种标准土壤样品进行消解,重复测定,确定精密度。结果 3种不同消解体系对6地的标准土壤样品消解后进行镉含量测定,结果与标准值比较,准确程度分别为76~82%,98~103%,93~96%,可见硝酸+氢氟酸(比例3:1)的混合酸体系是采用超级微波消解仪消解土壤样品的最佳消解体系,结果统计变异系数分别为2.9%,2.5%,1.7%,2.4%,1.4%和0.9%,准确度97.5~102%。可见超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉具有可靠的精密度。结论 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适合于测定不同类型土壤中的镉。

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定玩具黏土中铅含量

通过微波消解的方法,采用石墨炉原子吸收光谱法测定学生用品玩具黏土中铅含量,结果显示铅浓度为0.2406mg/kg,标准偏差为0.710%,相对标准偏差为2.951%,加标回收率为98.8%~105.0%之间,检出限为0.114ng/mL,测试结果准确,精密度良好,适用于玩具黏土中铅含量的测定。

超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

采用超级微波消解仪对样品进行前处理,对比不同消解体系的消解效果,选择合适的消解体系,采用石墨炉原子吸收光谱法测定镉浓度,同时优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析条件。探讨并建立超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤镉含量的方法。在最优条件下,标准曲线在0~1.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,检出限浓度为0.04μg/L,定量限浓度为0.12μg/L,方法准确度为94.5%~110%,相对标准偏差RSD为0.60%~5.4%,方法应用于不同类型土壤标准物质镉的测定,测得结果均在标准值范围内。方法简便快捷、准确高效、用酸量低、节约环保,便于在基层推广,适用于批量处理不同类型镉污染土壤样品。

超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定虾蛄中镉含量

为了比较超级微波和传统微波消解方法,建立一种能快速测定虾蛄镉的方法,分别采用超级微波和传统微波消解大虾标准物质,对比消解效果,优选消解方法,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析方法,同时加标回收验证方法的准确性与可靠性。结果表明,两种消解方法下测得结果均在参考值范围内,在选定测定条件下,镉在0~2.0μg/L范围内,所得回归方程的线性关系良好(r≥0.999 4),检出限为0.04μg/L,定量限为0.12μg/L,加标回收率为88.5%~105%,精密度为2.9%~4.9%。超级微波消解优于传统微波消解,其耗酸量低、高效便捷、测得数据准确稳定,便于在基层推广,适用于批量虾蛄样品的镉污染监测工作。

铅试金-石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铱的研究

以钯做灰吹保护剂,用铅试金分离富集硅酸盐矿石中的痕量铱,将钯-铱合金用王水溶解,建立了石墨炉原子吸收光谱测定矿石中痕量铱的分析方法。研究了铅试金熔剂配比、保护剂的类型及用量、灰吹温度对铱分离富集性能等因素对本方法的影响。实验结果表明:熔剂配比m(硼砂)∶m(纯碱)∶m(黄丹粉)∶m(淀粉)=5∶2∶10∶1,10 mg钯作为保护剂,灰吹温度900℃时,基于3 g称样量可完全富集矿石中20μg铱。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)为3.70%~8.12%,线性范围为0.25~20.0μg/L,加标回收率为97.06%~99.13%,10倍于铱的其他共存贵金属对测定无干扰。该方法可用于含铱矿石的分析,用标准样品进行了方法验证,可满足矿石样品中铱的痕量分析。

超声提取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中铅的含量

为解决高纯石墨样品前处理中高温灰化耗时长(4~10h)的问题,提出了题示方法。取高纯石墨样品0.3000g,置于50mL聚丙烯样品管中,用15mL 10%(体积分数)王水(体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合液)超声提取20min,提取时会有部分石墨漂浮于液面上,用注射器吸取样品管中部的提取液约3mL,过0.45μm水系滤膜后收集在样品管中,在灰化温度为900℃、原子化温度为2000℃等条件下采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果表明,超声提取缩短了样品处理时间(仅为20min)。铅元素的质量浓度在5~50μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.11mg·kg^(-1)。对同一样品分析7次,测定值的相对标准偏差为4.6%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%~94.0%。

超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定香菇中的镉

为建立一种快速批量检测香菇中镉的方法,分别采用湿法消解、普通微波消解和超级微波消解技术前处理香菇标准样品,对比消解效果,优化超级微波消解技术的酸体系和消解最终温度;采用石墨炉原子吸收光谱仪法测定,优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定仪器最佳检测条件,验证分析方法的准确性和稳定性。结果表明,超级微波消解优于湿法消解和传统微波消解技术,准确性和重复性最佳,大幅减少用酸量的同时更加安全、高效,避免样品污染。在最优分析方法条件下,镉在0~4.0μg/L范围内所得回归方程线性关系良好,相关系数(R)为0.999 4,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度RSD为1.4%~2.5%。超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测的探索与应用为农产品镉含量批量检测提供可靠的方法支撑。

石墨炉原子吸收光谱法测定核级锆及锆合金中痕量镉

核级锆及锆合金因具有耐高温、耐腐蚀等优良性能,在核燃料元件中被大量使用,其中的镉具有较大的热中子吸收截面,会影响堆芯热中子数量,对堆芯功率展平产生影响。因此,需严格控制核级锆及锆合金中镉的含量,一般要求镉质量分数不大于0.5 μg·g^(-1),甚至更低(小于0.2 μg·g^(-1))。

石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定食品添加剂二氧化钛中重金属铅的研究

本文用石墨炉原子吸收光谱法测定了食品添加剂二氧化钛中重金属铅的含量。在0 80ng/mL的线性范围内,其相关系数R2为0.996,回收率在100.9%111.7%,相对标准偏差为4.0%,检出限与定量限分别为0.68ng/mL和2.3ng/mL。该方法稳定、可靠,适合于食品添加剂二氧化钛中重金属铅的测定。

基于基体建模扣背景技术的连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锑的含量

锑是人体非必需微量元素,在体内能与蛋白质巯基结合,生成的化合物会抑制生物酶活性[1-2],对人体免疫、神经系统,生长发育等具有潜在毒性[3]。人体摄入过多锑会产生头痛、失眠、眩晕等症状,严重者甚至引起死亡[4]。因此,美国国家环境保护局早在1979年就将锑列为优先控制的污染物[5]。

不完全快速消解石墨炉原子吸收光谱法测定婴幼儿食品中铅含量

建立不完全快速消解石墨炉原子吸收测定婴幼儿食品中铅含量的快速检测方法,提升工作效率,减少环境污染。分别对消解试剂及用量、消解温度、消解时间进行优化,得出不完全快速消解石墨炉原子吸收光谱法的方案,并对方法进行验证和应用。结果表明,回收率在106%~137%之间,精密度在7%以内,准确度和精密度较好。该方法适用于铅含量较高的样品,可用于重金属污染等食品安全事件中铅含量的快速检测,可以为监管部门提供技术支持。

石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中6种金属元素

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中铊、钒、锑、钴、镉、铍的分析方法。铊、钒、锑、钴、镉、铍的质量浓度在各自范围内与其对应的吸光度线性关系良好,相关系数均大于0.999,样品的加标回收率在90.0%~104.7%之间,各金属元素的检出限分别为0.02、0.05、0.04、0.05、0.009和0.008μg·L^(-1),6次测试结果相对标准偏差为1.07%~3.13%。本方法操作简便,灵敏度高,检出限低,测试结果精密度和加标回收率良好,适用于地表水中痕量金属的分析。

石墨炉原子吸收光谱法测定麦麸颗粒中镉

为消除石墨炉原子吸收光谱法测定麦麸中镉时基体产生的背景干扰,在消解液中加入镉标准溶液配制基体匹配工作曲线进行测定,对灰化温度、原子化温度及基体改进剂等条件进行优化,确定最佳分析方法。结果表明,在选定条件下,镉在0~3.0μg/L范围内工作曲线相关系数为0.9991,检出限为0.027μg/L,定量限为0.091μg/L,加标回收率为89.5%~104%,精密度为1.6%~4.3%,质控物质测定结果准确。方法操作简便,快速准确,精密度良好,适用于麦麸中镉元素的测定。

异丙醇作基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中铝的含量

铝是一种在自然界分布广泛且具有慢性蓄积性的低毒金属,可引起人体中枢神经功能紊乱,使人记忆力减退,严重时甚至造成痴呆[1-2]。随着工业化进程的加快,环境污染日趋严重,尤其是酸雨造成大范围土壤中铝溶出,这些铝会深入地下水,从而污染饮用水[3]。

石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中铅含量的不确定度评定

目的:对石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中铅的不确定度进行评定。方法:根据测定过程,建立数学模型,对由测量重复性、样品称量、试样定容、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品回收率等方面引入的测量不确定度进行计算。结果:食用植物油样品铅含量为0.042 76 mg·kg^(-1),扩展不确定度为0.008 24 mg·kg^(-1)(k=2),测量结果可表示为(0.042 76±0.008 24)mg·kg^(-1)。结论:测量过程中校准曲线的拟合引起的不确定度影响最大,评定得到的不确定度可以定量反映测定结果的准确度,从而更好地指导实验室的内部质量控制。