尿锰的石墨炉原子吸收光谱测定方法

为探讨采用石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锰的含量,我们使用日立Z-5000原子吸收分光光度计,加入一定的基体改进剂,运用适当的升温程序,对尿锰进行测定。结果显示,最低检测浓度为0.4μg/L（0.5 ml尿计,空白值3倍标准差）：标准曲线线性范围0~23μg/L;重现性试验相对标准差（RSD）为5.23%~8.40%;回收率试验回收率为94.7%~107.2%。

垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

优化并建立了垃圾渗滤液中砷的微波消解-石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定方法,以实现复杂环境介质中砷的定量分析。GFAAS测定的最佳条件为灰化温度600℃、原子化温度2 200℃、基体改进剂Pd(10mg/L)8μL。微波消解最佳条件为消解液HNO3∶H2O2(体积比)2.8∶0.2、消解温度166℃、消解时间38min。优化条件下,测得某垃圾填埋场垃圾渗滤液中砷质量浓度平均为176.80μg/L,加标回收率为91.7%~100.9%,相对偏差均小于5%,方法准确、可靠。

一种尿中铬石墨炉原子吸收光谱测定方法的验证

受某单位的委托,按照《职业卫生标准制定指南》“第5部分:生物材料中化学物质测定方法”(GBZ/T 210.5—2008)中验证试验的要求,对其研制的《尿中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法》进行验证,验证的内容包括标准曲线的线性范围、最低检出浓度、精密度、准确度、干扰试验等指标。结果表明该方法的各项性能指标与研制单位提供的标准方法报批稿相符,并能符合《职业卫生标准制定指南》“第5部分:生物材料中化学物质测定方法”(GBZ/T 210.5—2008)中的相关要求。铬(chromium)是广泛存在于自然环境中的一种元素,以三价和六价化合物较常见,其生理功能及毒性机制一直是研究的热点。三价铬的营养功能已经被确认,但是其潜在毒性仍在研究中。早在1990年,国际癌症研究机构(IARC)判定六价铬为人类确定致癌物[1]。经肾脏随尿排出的铬约占人体吸收总铬的80%,尿铬可作为近期是否接触可溶性铬化合物较好的生物监测指标[2]。

悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金

准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。

火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水样中铜的研究方法对比

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分别测定地表水中的铜,对检出限、精密度、正确度、低浓度环境样品测试等指标进行对比。实验结果表明,三种方法对于测定地表水中铜,测试结果无显著差异;与FAAS和ICP-OES法相比,GF-AAS法具有较低的检出限、较高灵敏度,对于测定低浓度环境样品具有较高的准确性。

铅离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的含量

食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是常用的检测食品中重金属元素含量的方法,具有选择性强、操作灵活、准确度高以及适用范围广等优势[7],但是GFAAS分析高钠食品[8]还存在一定困难[9]。

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的铅

花椒是云、贵、川、渝等地区餐桌上的常用调料。花椒中重金属的含量直接影响人们的身体健康,其质量安全检验监测尤为重要。采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的Pb含量。在最佳仪器条件下,对四川省内江市不同地区的25个花椒样品进行了测定,方法的线性范围为0.00~200.00 ng/mL,检出限为0.005 mg/L。方法的精密度良好,相对极差为9.93%;方法准确,质控样品测定结果的相对误差为-7.50%~-16.25%。25个花椒样品的Pb含量均未超过GB 2762—2022食品中污染物限量所规定的限量标准。

石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的铅含量

重金属铅含量的监测已成为天然农产品核桃重点检测指标之一。本文采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的Pb含量。在最优前处理条件和最佳仪器条件下,实验对20个不同产区(均为四川)核桃样品中的铅含量进行了测定,方法在0.00~200.00 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,仪器检出限为0.005 mg/L。质控样品测定值的相对极差为9.93%,满足GB5009.12—2023所规定的精密度要求;质控样品测定值的相对误差为-7.50%~-16.25%,表明方法准确,测定结果可靠。

Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

提出了Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法对土壤样品中有效钼的测定方法。有效钼标准曲线的相关系数为0.9995,方法检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg;采用有证标准物质对方法适用性进行了考察,本方法测定值与认定值基本一致,且相对误差(RE)不大于4.17%,相对标准偏差(RSD)不大于7.87%,本方法检出限低、精密度和正确度较好,满足土壤样品测试工作的要求,简化了工作流程,提高了工作效率,适用于批量土壤样品中有效钼的测定。

采用石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量

文章建立了以胶体钯作为基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法来测定牛奶中铅的含量。将牛奶样品经硝酸预消化浸泡过夜,微波消解仪消化样本,电热板升温赶酸浓缩后经水定容,采用胶体钯作为基体改进剂,通过石墨炉原子吸收光谱法分析牛奶中铅的含量。结果表明,此方法测定铅含量在0~10 ng/mL时,线性效果良好,相关系数r值达到0.9991;添加量在40、80、160μg/kg时,测得回收率为99.3%~104.2%;最低检出限是20μg/kg,定量限为40μg/kg。经系统方法学验证,此方法专属性好,操作简便,检测结果准确、快速,可适用于检测牛奶中铅的含量。

石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素

目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。

石墨消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中锑和铋

建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中锑和铋残留的方法。采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解,并对基体改进剂、原子化温度等实验条件进行优化。锑、铋在0.00~40.0μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限分别为0.006μg·g^(-1)和0.004μg·g^(-1),实际样品加标回收率分别为91.7%和98.3%。本方法操作简便,测试结果准确度、精密度和加标回收率均满足质量控制要求,适用于大批量土壤中锑、铋含量的测定。

石墨炉原子吸收光谱直接法测定镍基高温合金中镉含量

采用硝酸、氢氟酸溶解镍基高温合金试样,建立石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉元素含量。采用灰化温度500℃,原子化温度1200℃,对镍基高温合金试样进行测定。镉元素质量分数在0.1~20.0μg/g范围内与其吸光度线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过标准物质对照和加标回收试验验证方法准确度,方法检出限和定量限分别为0.0029、0.01μg/g,样品加标回收率为91.8%~107.8%,相对标准偏差小于4.5%(n=11)。该方法灵敏度高,准确性好,适用于镍基高温合金中镉元素的质量控制。

石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定

依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫化胶中的铅含量

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫化胶中铅含量的方法。样品直接用微波高温快速消解,消解液稀释处理后采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果表明:在铅质量浓度为0~10.0μg·L^(-1)范围内,标准曲线线性关系良好,相关因数为0.9998;硫化胶中铅含量检出限为0.13μg·g^(-1),加标回收率为93.12%~101.25%,6次平行测试相对标准偏差为3.34%。该方法简便、快速,基体干扰少,测试结果准确。

石墨炉原子吸收光谱法测定莱芜姜咸菜中铅的含量

通过优化实验程序,建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定姜咸菜中的铅含量的方法。结果表明,该方法的线性相关系数为0.9999,检出限为0.007 mg·kg^(-1),加标回收率为92.7%~100.6%,相对标准偏差为0.1%~1.3%。方法方便快捷,准确度好,精密度高,适用于姜咸菜中铅含量的测定。

石墨炉原子吸收光谱法测定工业用重质碳酸钙铅含量

建立石墨炉原子吸收光谱法测定工业用重质碳酸钙铅含量的方法。通过对标准曲线、回收率、精密度、检出限等技术指标进行检测方法验证,结果表明标准曲线线性关系良好,相关系数大于0.99,加标回收率为90%~100.5%,精密度RSD在1.2%~6.7%之间,检出限为0.2 mg/kg,结果均符合要求,表明了方法的可行性。具体阐述新项目建立时如何进行该项目方法验证,具有较强实用性和指导性。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定野生羊肚菌中的硒,铁,锌,锰,钙,铅

通过微波消解仪对甘肃舟曲野生羊肚菌样品进行消解,利用石墨炉原子吸收法对其中的硒、铁、锌、锰、钙、铅元素含量进行测定及分析。以磷酸二氢钾和酒石酸为混合基体改进剂,测定结果表明,野生羊肚菌中的Fe、Zn、Ca含量相对较高,分别为10.4582,8.0132,2.2230 mg/kg,Mn、Pb、Se含量相对较低,分别为0.7861,0.2783,0.1324 mg/kg,且Mn和Pb含量符合国家标准要求。该实验RSD(n=7)在0.5031%~3.6739%;加标回收率在97.02%~103.85%,此法稳定性好、准确度较高、精密度良好且高效便捷。