饮用水中铝的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种饮用水中铝的石墨炉原子吸收光谱测定法。方法在394.4nm波长下,采集的水样不加基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收法进行测定。结果水样中铝的浓度在0～0.600mg/L范围内线性关系良好,相关系数达0.9995。方法的检出限为0.6μg/L,定量限为1.9μg/L,测定样品的相对标准偏差在2.1%～6.4%之间,加标回收率在91.0%～108.0%之间。与309.3nm共振线测定水中铝的结果进行比较,经统计学处理,在这两个波长下测定水中铝的结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论该方法操作简单,迅速,准确,线性范围宽,可作为饮用水中铝的检测方法。

尿中镉的智能稀释石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨智能稀释石墨炉原子吸收光谱法测定镉作业人员尿中镉含量的可行性,做好生物监测和健康监护工作.方法应用智能稀释石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉.结果灵敏度0.010μg/L,检出限0.013μg/L,精密度低、中、高RSD分别为2.5%、1.2%、0.7%,回收率97.5%～102.5%,线性范围0.00～2.00μg/L,稳定性＞10 d.检测某电池厂镉作业工人120人,其中不接触镉24人,低、高浓度接触镉56、40人,尿中镉测定结果分别为(0.32±0.06)μg/g肌酐,(2.51±1.54)μg/g肌酐、(8.73±3.62)μg/g肌酐经两两比较,差异非常显著(P＜0.01).结论该方法尿样直接稀释测定,简单、快速、灵敏、准确、可靠,能满足大批量检测要求.

血中铅、镉的干灰化石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立高温干灰化前处理石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉的方法。方法采用高温干灰化法消解血样，应用石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉，并与湿式消解法进行比对。结果采用高温干灰化前处理方法测得铅的工作曲线为Y=0．0039X-0．0009，r=0．9996；镉为：Y=0．0112X-0．0004，r=0．9996。精密度铅为1．5％～2．8％，镉为2．3％～3．1％。回收率铅为95．6％～98．6％，镉为93．6％～98．4％。通过样品检测结果的统计学分析说明，2种方法测定结果之间差异无统计学意义。结论高温干灰化前处理法可用于测定血中铅和镉。具有相关性好、重现性好、准确度高、分析速度快、操作简便及减少污染等优点。

人发中镉的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的 建立测定人发中镉的石墨炉原子吸收光谱法。方法 用HNO_3-HCLO_4(4+1)的混合酸消解发样,加入K_2HPO_4消除基体干扰。结果 在0～1.0ng/ml范围内,吸光度与镉含量成线性关系,r=0.9996,检测限0.5 pg,相对标准偏差为2.66％,样品加标回收率在92％～103％。结论 建立了以K_2HPO_4作基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法测定人发中的镉,方法简便、准确。

哺乳期铅中毒小鼠血铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

本实验通过饮水染铅法,给予小鼠不同剂量的醋酸铅,并采用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅含量。探究幼龄哺乳动物对铅的吸收情况。

尿中锑的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立尿液中锑的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法按照WS/T68-1996《生物材料分析方法的研制准则》的要求进行实验,采用硝酸镁作为基体改进剂,研究了尿中锑石墨炉原子吸收光谱法的最佳测定条件。结果本法选择0.4%硝酸镁溶液作为基体改进剂,线性范围为0～100μg/L,r>0.9990,进样体积为10μl时的检出限为3.0ng/L,回收率为97%～100%,RSD小于1.9%。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适于尿液中锑的测定。

尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种简便准确的尿铅测定方法，检测职业工人接触的尿铅水平。方法采集100ml尿样测比重后加酸保存，加入基体改进剂直接测定。结果方法的检出限为1．15μg／L，平均相对标准偏差（RSD）为2．97％，加标回收率为92％-106％。结论该法只需要普通石墨管，无需涂钼，为一种简便的理想的尿铅测定方法。

铅作业工人血铅含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

测定血铅的方法较多,主要有双硫腙比色法、电化学法和原子吸收光谱法等.而前两种方法存在着检测灵敏度低、操作复杂等不足,使得血铅的测定受到了一定的限制.石墨炉原子吸收法测定血铅最大的优点就是灵敏度高,需样量少,样品处理简蝌单.

悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金

准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。

铅离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的含量

食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是常用的检测食品中重金属元素含量的方法,具有选择性强、操作灵活、准确度高以及适用范围广等优势[7],但是GFAAS分析高钠食品[8]还存在一定困难[9]。

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的铅

花椒是云、贵、川、渝等地区餐桌上的常用调料。花椒中重金属的含量直接影响人们的身体健康,其质量安全检验监测尤为重要。采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的Pb含量。在最佳仪器条件下,对四川省内江市不同地区的25个花椒样品进行了测定,方法的线性范围为0.00~200.00 ng/mL,检出限为0.005 mg/L。方法的精密度良好,相对极差为9.93%;方法准确,质控样品测定结果的相对误差为-7.50%~-16.25%。25个花椒样品的Pb含量均未超过GB 2762—2022食品中污染物限量所规定的限量标准。

石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的铅含量

重金属铅含量的监测已成为天然农产品核桃重点检测指标之一。本文采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的Pb含量。在最优前处理条件和最佳仪器条件下,实验对20个不同产区(均为四川)核桃样品中的铅含量进行了测定,方法在0.00~200.00 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,仪器检出限为0.005 mg/L。质控样品测定值的相对极差为9.93%,满足GB5009.12—2023所规定的精密度要求;质控样品测定值的相对误差为-7.50%~-16.25%,表明方法准确,测定结果可靠。

Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

提出了Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法对土壤样品中有效钼的测定方法。有效钼标准曲线的相关系数为0.9995,方法检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg;采用有证标准物质对方法适用性进行了考察,本方法测定值与认定值基本一致,且相对误差(RE)不大于4.17%,相对标准偏差(RSD)不大于7.87%,本方法检出限低、精密度和正确度较好,满足土壤样品测试工作的要求,简化了工作流程,提高了工作效率,适用于批量土壤样品中有效钼的测定。

采用石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量

文章建立了以胶体钯作为基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法来测定牛奶中铅的含量。将牛奶样品经硝酸预消化浸泡过夜,微波消解仪消化样本,电热板升温赶酸浓缩后经水定容,采用胶体钯作为基体改进剂,通过石墨炉原子吸收光谱法分析牛奶中铅的含量。结果表明,此方法测定铅含量在0~10 ng/mL时,线性效果良好,相关系数r值达到0.9991;添加量在40、80、160μg/kg时,测得回收率为99.3%~104.2%;最低检出限是20μg/kg,定量限为40μg/kg。经系统方法学验证,此方法专属性好,操作简便,检测结果准确、快速,可适用于检测牛奶中铅的含量。

石墨炉原子吸收法测定石脑油中痕量砷

从四氢呋喃(THF)有机溶剂稀释试样,以硝酸镍Ni(NO_(3))_(2)为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法直接进样测定石脑油中的痕量砷,以标准曲线法定量分析。结果表明:石脑油中砷含量在0.5~100.0μg/kg时的回收率为(100±5)%;砷含量在2~10μg/kg时,变差系数均小于5%;砷的标准工作曲线呈现良好线性,相关系数为0.9992。该法能够准确、快速测定石脑油中痕量砷。

石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素

目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。

石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定

依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。