悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金

准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。

石墨炉原子吸收测定间接空冷机组循环水中的痕量铝

采用石墨炉原子吸收测定SCAL型间接空冷机组循环水中的痕量铝,从石墨炉工作参数、基体改进剂、试剂空白、水样前处理等方面进行了实验条件优选。实验结果表明:石墨炉灰化温度、原子化温度分别为700℃和2 700℃,不加基体改进剂条件下,铝离子标液质量浓度在0~20μg/L范围内标准曲线线性相关系数可达到0.999 8,相对标准偏差小于10%,检测下限为0.5μg/L。采用水样酸化静置1 h后直接测定并与标准加热消解法测定值进行了对比,相对误差小于5.0%,空白值小于0.5μg/L,有效解决了加热消解法空白值高的问题,提高了间接空冷机组循环水中小于10μg/L痕量铝测定的准确性。

石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定

依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。

铅离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的含量

食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是常用的检测食品中重金属元素含量的方法,具有选择性强、操作灵活、准确度高以及适用范围广等优势[7],但是GFAAS分析高钠食品[8]还存在一定困难[9]。

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的铅

花椒是云、贵、川、渝等地区餐桌上的常用调料。花椒中重金属的含量直接影响人们的身体健康,其质量安全检验监测尤为重要。采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的Pb含量。在最佳仪器条件下,对四川省内江市不同地区的25个花椒样品进行了测定,方法的线性范围为0.00~200.00 ng/mL,检出限为0.005 mg/L。方法的精密度良好,相对极差为9.93%;方法准确,质控样品测定结果的相对误差为-7.50%~-16.25%。25个花椒样品的Pb含量均未超过GB 2762—2022食品中污染物限量所规定的限量标准。

石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的铅含量

重金属铅含量的监测已成为天然农产品核桃重点检测指标之一。本文采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的Pb含量。在最优前处理条件和最佳仪器条件下,实验对20个不同产区(均为四川)核桃样品中的铅含量进行了测定,方法在0.00~200.00 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,仪器检出限为0.005 mg/L。质控样品测定值的相对极差为9.93%,满足GB5009.12—2023所规定的精密度要求;质控样品测定值的相对误差为-7.50%~-16.25%,表明方法准确,测定结果可靠。

Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

提出了Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法对土壤样品中有效钼的测定方法。有效钼标准曲线的相关系数为0.9995,方法检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg;采用有证标准物质对方法适用性进行了考察,本方法测定值与认定值基本一致,且相对误差(RE)不大于4.17%,相对标准偏差(RSD)不大于7.87%,本方法检出限低、精密度和正确度较好,满足土壤样品测试工作的要求,简化了工作流程,提高了工作效率,适用于批量土壤样品中有效钼的测定。

采用石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量

文章建立了以胶体钯作为基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法来测定牛奶中铅的含量。将牛奶样品经硝酸预消化浸泡过夜,微波消解仪消化样本,电热板升温赶酸浓缩后经水定容,采用胶体钯作为基体改进剂,通过石墨炉原子吸收光谱法分析牛奶中铅的含量。结果表明,此方法测定铅含量在0~10 ng/mL时,线性效果良好,相关系数r值达到0.9991;添加量在40、80、160μg/kg时,测得回收率为99.3%~104.2%;最低检出限是20μg/kg,定量限为40μg/kg。经系统方法学验证,此方法专属性好,操作简便,检测结果准确、快速,可适用于检测牛奶中铅的含量。

石墨炉原子吸收法测定铅、镉含量时参数的优化

优化石墨炉原子吸收法测定铅、镉样品含量时的实验参数。采用控制变量法,考察温度和保持时间对吸光度的影响。结果表明,温度和保持时间存在最佳值,在该值下,样品吸光度达到最大;铅、镉最佳的灰化、原子化温度和时间为:Pb(灰化800℃20 s;原子化1650℃,4 s)、Cd(灰化500℃20 s;原子化1 500℃,4 s)。该研究内容可对GB/T 17141—1997实验参数条件补充,对进一步提高重金属元素含量检测的准确性提供支持。

固体直接进样石墨炉原子吸收法测米粉中镉含量

研究直接固体进样石墨炉技术测米粉中镉,并比对微波消解-石墨炉法和稀酸提取-石墨炉法验证其分析准确性,为米粉中重金属元素镉的检测建立一种快速、有效的方法。结果表明,固体直接进样石墨炉法的检出限和定量限分别为1.89 pg和5.67 pg,该方法测米粉中镉具有前处理过程简单、准确度高、重复性好、环境友好等优点,满足国标对于限量的检测要求。

石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素

目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。

石墨炉原子吸收法测定一回路冷却剂中锌的方法研究

压水堆核电厂采用一回路加锌技术能够有效降低电站的堆芯外辐射场,降低人员辐照剂量。采用加锌技术的核电厂需要监测一回路冷却剂中的锌含量,通常采用电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法进行测定。石墨炉原子吸收光谱法检测限低、准确度高,但高浓度的硼酸基体严重干扰测定。本文为国内首次研究采用乙醇作为基体改进剂,在石墨炉升温过程中去除硼酸,消除干扰。经验证,方法有效,从根本上解决了使用石墨炉原子吸收光谱法测定一回路冷却剂锌含量时存在的问题。

石墨消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中锑和铋

建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中锑和铋残留的方法。采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解,并对基体改进剂、原子化温度等实验条件进行优化。锑、铋在0.00~40.0μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限分别为0.006μg·g^(-1)和0.004μg·g^(-1),实际样品加标回收率分别为91.7%和98.3%。本方法操作简便,测试结果准确度、精密度和加标回收率均满足质量控制要求,适用于大批量土壤中锑、铋含量的测定。

快速消解-石墨炉原子吸收法测定鸡蛋中铅、镉、铬、铜含量

建立快速消解-石墨炉原子吸收法测定鸡蛋样品中铅、镉、铬、铜的含量。优化了快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,采用纯硝酸消解鸡蛋样品,选用磷酸二氢铵为基体改进剂。铅、镉、铬、铜的质量浓度在各自的范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.006~0.066μg/g。样品加标回收率为94.6%~108.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,精密度好,可用于大批量鸡蛋样品检测铅、镉、铬、铜含量。

石墨炉原子吸收光谱直接法测定镍基高温合金中镉含量

采用硝酸、氢氟酸溶解镍基高温合金试样,建立石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉元素含量。采用灰化温度500℃,原子化温度1200℃,对镍基高温合金试样进行测定。镉元素质量分数在0.1~20.0μg/g范围内与其吸光度线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过标准物质对照和加标回收试验验证方法准确度,方法检出限和定量限分别为0.0029、0.01μg/g,样品加标回收率为91.8%~107.8%,相对标准偏差小于4.5%(n=11)。该方法灵敏度高,准确性好,适用于镍基高温合金中镉元素的质量控制。

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铟不确定度分析

铟作为一种环境污染物,其化合物具有致癌作用和生物毒性,是水质监测的一项重要的指标。为了确定检测过程中不确定度的主要来源,如实反映测量数据的置信度和准确度,提高检测质量,对石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铟不确定度进行分析和评估。参照不确定度的评定规范和石墨炉原子吸收分光光度法对水中铟的测定原理建立数学模型,分析了包括重复性、标准储备液、标准曲线配制、标准曲线拟合、测量仪器以及样品前处理等不确定度来源,分别计算了各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明水中铟的平均值为19μg/L,扩展不确定度为5.6%,水中铟含量结果表示为19±2μg/L,k=2。经过评估分析,测定水中铟的不确定度的主要影响因素为样品的重复性处理和标准溶液的配制。

石墨炉原子吸收光谱法测定青梅中铅、镉含量

在云南省大理州洱源县不同梅子产地采集6份样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定青梅中铅、镉含量。结果表明,两种重金属元素在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999 3;铅、镉检出限分别为1.83 μg·L^(-1)、0.027 μg·L^(-1),加标回收率在93.64%~95.87%。不同产地青梅中铅、镉含量的差别不大,铅含量大于镉含量,6份青梅样品的铅、镉含量均低于《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762—2017)中的限量值。

石墨炉原子吸收法测定土壤中铊和铍的残留

本文建立了一种微波消解/石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铊和铍的残留的方法。铊和铍在2.00~40.0μg·L^(-1)浓度范围内校准曲线线性关系良好,加标回收率为90.0%~103.0%,相对标准偏差分别为1.49%和2.01%(n=6)。当取样量为0.2g,定容体积为25mL,土壤中铊、铍的最低检出限分别为0.003μg·g^(-1)和0.005μg·g^(-1)。该方法前处理操作简便快捷,灵敏度、测试结果精密度和准确度良好,适用于不同类型土壤中铊、铍等金属元素的检测。

固体直接进样-石墨炉原子吸收法测定环境土壤中的铅和镉

为了更加高效、精准地对环境土壤中的铅和镉含量进行定量分析,研究了固体直接进样-石墨炉原子吸收法在测定环境土壤中铅和镉含量方面的应用。通过将德国耶拿公司的SSA600型全自动固体进样装置与ZEEnit700P型原子吸收光谱仪进行联用,实现了土壤样品的直接进样测定。通过控制变量方法对实验的灰化温度、原子化温度和取样量进行了优化,在最佳条件下,Pb和Cd的检出限分别为0.15μg/g和0.01μg/g,显示出该方法的高灵敏度。通过对GSS-29~35农业土壤成分分析样品国家标准物质的测定,验证了方法的准确度,相对误差在±10%以内。精密度实验表明,该方法具有良好的一致性。与传统电热板酸溶-石墨炉原子吸收法的比对分析显示,两种方法测定结果具有显著的线性相关性(Pb的R^(2)为0.941,Cd的R^(2)为0.84),证实了新方法的可靠性。