全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd

建立以全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd含量的方法。使用全自动消解仪消解土壤后制备待测溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd的含量。实验表明,本方法的线性相关系数均大于0.999 0,Pb、Cd的相对标准偏差均小于5%。该方法检测土壤国家标准物质GBW07447、GBW07450、GBW07452,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Pb和Cd的测定。

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的铅

花椒是云、贵、川、渝等地区餐桌上的常用调料。花椒中重金属的含量直接影响人们的身体健康,其质量安全检验监测尤为重要。采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的Pb含量。在最佳仪器条件下,对四川省内江市不同地区的25个花椒样品进行了测定,方法的线性范围为0.00~200.00 ng/mL,检出限为0.005 mg/L。方法的精密度良好,相对极差为9.93%;方法准确,质控样品测定结果的相对误差为-7.50%~-16.25%。25个花椒样品的Pb含量均未超过GB 2762—2022食品中污染物限量所规定的限量标准。

自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

目的探讨自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法。方法选用王水-氢氟酸作为消解体系,采用自动消解仪对样品进行消解,利用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液中的镉,并对石墨炉的基体改进剂、灰化温度、积分方法等条件进行优化。结果在选定试验条件下,镉质量浓度在0.5~4.0μg/L范围内线性关系良好(r=0.999),方法检出限为0.004mg/kg,加标回收率为94.9%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为3.69%~4.82%;采用该方法对4份土壤标准物质进行消解测定,测得值均在标准值的不确定度范围内。结论该方法操作简单安全,试剂用量少,消解土壤均一完全,重现性好,普适性高,适合大批量土壤样品镉的监测。

全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度评定

目的评定全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度。方法麦苗粉样品经全自动石墨加热消解后,石墨炉原子吸收法测定,外标法定量,根据建立的数据模型对每个不确定度分量进行评定,最终得出对合成不确定度的贡献度。结果置信概率为95%,取包含因子k=2,湿法消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量结果报告为X=(0.17±0.01)mg/kg。结论该方法测量铅不确定度的主要因素是曲线拟合的不确定度。

全自动石墨仪消解-原子荧光法测定农产品中砷和汞

采用全自动石墨仪消解-原子荧光法同时测定农产品中痕量砷和汞。对消解条件进行了优化,消解体系选择硝酸-双氧水,硝酸与双氧水比例为4∶1(V/V),消解温度为160℃,消解时间为90 min。与其他消解方法相比,该方法具有自动化程度高、消解完全、元素损失少、对操作人员伤害小、简单、快速、准确、灵敏等优点,在大批量农产品重金属的分析中具有较大的应用前景。

快速消解-石墨炉原子吸收法测定鸡蛋中铅、镉、铬、铜含量

建立快速消解-石墨炉原子吸收法测定鸡蛋样品中铅、镉、铬、铜的含量。优化了快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,采用纯硝酸消解鸡蛋样品,选用磷酸二氢铵为基体改进剂。铅、镉、铬、铜的质量浓度在各自的范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.006~0.066μg/g。样品加标回收率为94.6%~108.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,精密度好,可用于大批量鸡蛋样品检测铅、镉、铬、铜含量。

石墨消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中锑和铋

建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中锑和铋残留的方法。采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解,并对基体改进剂、原子化温度等实验条件进行优化。锑、铋在0.00~40.0μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限分别为0.006μg·g^(-1)和0.004μg·g^(-1),实际样品加标回收率分别为91.7%和98.3%。本方法操作简便,测试结果准确度、精密度和加标回收率均满足质量控制要求,适用于大批量土壤中锑、铋含量的测定。

石墨消解-全自动凯氏定氮法测定液体乳中的蛋白质及其方法验证

采用石墨消解仪消解,全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定,建立液体乳中蛋白质含量的测定方法。结果表明,蒸馏时样品取1.0~2.5 g、硫酸取5 mL、硫酸铜和硫酸钾用量分别为0.1 g和1.5 g,消解滴定时加碱量为25 mL、硼酸10 mL、稀释水20 mL、蒸馏时间5 min,该条件下检测效果最佳。选择10种代表性液体乳进行方法验证,所得结果均符合国家标准要求。与传统凯氏定氮法相比,该方法操作简单、安全、高效,适用于液体乳蛋白质的日常检测。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定野生羊肚菌中的硒,铁,锌,锰,钙,铅

通过微波消解仪对甘肃舟曲野生羊肚菌样品进行消解,利用石墨炉原子吸收法对其中的硒、铁、锌、锰、钙、铅元素含量进行测定及分析。以磷酸二氢钾和酒石酸为混合基体改进剂,测定结果表明,野生羊肚菌中的Fe、Zn、Ca含量相对较高,分别为10.4582,8.0132,2.2230 mg/kg,Mn、Pb、Se含量相对较低,分别为0.7861,0.2783,0.1324 mg/kg,且Mn和Pb含量符合国家标准要求。该实验RSD(n=7)在0.5031%~3.6739%;加标回收率在97.02%~103.85%,此法稳定性好、准确度较高、精密度良好且高效便捷。

微波消解-石墨炉原子吸收法检测大米粉中镉含量的方法研究

镉是一种重金属元素,呈银白色,有金属光泽,具有较大的毒性。如果水稻种植在含有镉元素的土壤中,或生长过程中使用了含镉的水源,抑或使用了含镉的化肥,都会对人体健康造成严重危害,所以必须高度重视大米与米制品的镉含量检测。传统的镉含量检测方法主要是高压消解或干式灰化,存在消耗米粉量较大、所需时间较长等弊端,而经微波消解进行预处理,再用石墨炉原子吸收法可以有效避免此类问题,检测结果也更加准确。

探讨超级微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

研究旨在明确超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中镉的可行性。方法 利用超级微波消解仪,采用不同消解体系分别对6地的标准土壤样品进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度计进行镉测定,同时优化基体改进剂、灰化温度等测定条件,结果与标准值比较,以准确程度的大小来确定最佳的消解比例;在此基础上,对上述6种标准土壤样品进行消解,重复测定,确定精密度。结果 3种不同消解体系对6地的标准土壤样品消解后进行镉含量测定,结果与标准值比较,准确程度分别为76~82%,98~103%,93~96%,可见硝酸+氢氟酸(比例3:1)的混合酸体系是采用超级微波消解仪消解土壤样品的最佳消解体系,结果统计变异系数分别为2.9%,2.5%,1.7%,2.4%,1.4%和0.9%,准确度97.5~102%。可见超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉具有可靠的精密度。结论 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适合于测定不同类型土壤中的镉。

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定玩具黏土中铅含量

通过微波消解的方法,采用石墨炉原子吸收光谱法测定学生用品玩具黏土中铅含量,结果显示铅浓度为0.2406mg/kg,标准偏差为0.710%,相对标准偏差为2.951%,加标回收率为98.8%~105.0%之间,检出限为0.114ng/mL,测试结果准确,精密度良好,适用于玩具黏土中铅含量的测定。

全自动消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

利用Auto Digi Block全自动消解仪处理土壤,"加酸—消解—赶酸—定容—摇匀"全程由软件控制,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量。对国家土壤标准物质GBW07404、GBW07405、GBW07406的检测结果表明:测定值均接近标准值,镉元素的回收率大于96%,该方法的检出限为0.0048 mg/kg,相对标准偏差小于5%,准确度和精密度较高,符合《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)的要求。实验表明:全自动消解操作简便快捷,消耗低,优于国家标准推荐的电热板消解法,可应用于批量土壤样品的前处理。

石墨消解仪-自动定氮法测定植物果实中的全氮

通过测定植物果实中的氮元素含量,能够掌握植物生长状况,为提高优质果实的产量提供重要信息。目前分析测试植物果实中全氮的方法为传统凯氏定氮法,主要步骤为消解、蒸馏和滴定,消解时间约90min,蒸馏滴定时间约10~20min,分析测定过程较为繁琐,容易产生人为误差,不适于大批量植物果实样品的分析检测。为了缩短植物果实样品全氮的分析测定时间、提高工作效率,避免人为误差以及解决消解过程中样品飞溅和白烟逸出的问题,本文使用石墨消解仪对样品进行消解,加入浓硫酸和催化剂并加盖回流塞,使用全自动定氮仪进行分析测定,消解过程中样品不发生损失,白烟不逸出,消解时间约50min,蒸馏时间约3min,试剂消耗量小,相对误差和相对标准偏差均小于5%。本文建立的方法能够满足实验室快速、准确检测大批量植物样品中全氮的分析需求,已在中国地质调查局地调招标项目和河北省农用地土壤污染状况详查项目中得到了应用。

石墨炉消解-滴定法全自动测定土壤有机质

建立了石墨炉消解-滴定法全自动测定土壤有机质的方法。土壤样品加入重铬酸钾-硫酸溶液后,采用石墨炉在180℃下消解5min,而后以邻菲啰啉作指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾量计算土壤有机质的含量。取样量为0.5g,本方法的检出限为0.11g/kg,相对标准偏差为0.6%~4.7%(n=6),实际样品测定结果与经典油浴法一致。本方法全过程由仪器自动完成,不易交叉污染,温控精准,精密度高、准确性好,极大保证了分析人员的人身安全,适合大批量土壤样品有机质的测定,更高效、更环保,可替代经典油浴法作为环境监测行业土壤有机质标准方法,更好地满足新形势下环境管理的需求,提高国控网土壤环境质量监测理化指标分析工作效率。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172μg·L-1(54.30ng.g-1)、0.243μg·L-1(6.075ng.g-1),其线性范围分别为0～100μg·L-1,0～8μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。

全自动石墨消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定农田土壤中铅和镉

采用全自动石墨消解仪四酸消解农田土壤样品,选择0.05%的氯化钯为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中的铅和镉。结果表明:检出限、精密度、准确度、加标回收均满足质量控制要求,可为大批量农田土壤中铅和镉的测定提供可靠途径。

锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱

Pt、Pd、Ru、Rh和Ir属于铂族元素,它们物理化学性质接近,是一组重要的地球化学和环境化学元素。然而,铂族元素在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是分析化学中的难题。实验采用锍镍试金法对样品中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir进行分离和富集,用微波消解法处理Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)对样品溶液中这些元素进行测定,建立了岩石矿物中超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定方法。实验表明:运用传统的锍镍试金富集岩石矿物中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir时,用实验制备提纯的NiCO 3代替商品试剂NiO作为捕集剂,可大幅度降低锍镍试金流程中待测元素Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的空白值,且空白值非常稳定;采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10 mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir可被完全溶解在溶液中,Ru不会形成RuO 4挥发;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,各待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.00223 nm/pixel,可将Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Pt、Pd、Ru、Rh和Ir所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998、0.9999、0.9997;特征浓度分别为2.98、0.47、0.98、0.48、2.76 ng/mL。将实验方法应用于铬铁矿原矿中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)介于4.2%~13.4%之间。按实验方法测定土壤和岩石(橄榄石、辉石)等标准物质中的Pt、Pd、Ru、Rh和Ir,测定值与标准值吻合良好。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定壳聚糖膜中铜离子含量

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定壳聚糖膜中铜离子含量的方法。方法:采用微波消解法对样品膜进行消解,在波长327.4 nm处,用石墨炉测定样品模中铜离子的含量。结果:本方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 3,检出限为0.096 mg/g。铜离子回收率为72.78%~90.91%。结论:该方法具有快速、简单、准确、无污染等优点,可用于测定壳聚糖膜对铜离子的选择性吸附量。