萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋

基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物，用MIBK萃取使其与基体分离，用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究，同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下，测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93％～99％；相对标准偏差范围为8．8％～12％。

微酸量消化-石墨炉原子吸收光谱法测定大鼠组织中的钴

建立了微酸量消化 测定少量生物组织样品中钴含量的石墨炉原子吸收法 ,并测定了饮用水中不同浓度钴对大鼠各组织器官中钴含量的分布影响。组织样品于 110℃烘干 1h ,全血样品 6 0℃烘箱过夜干燥 ,在80℃水浴下HNO3 H2 O2 顺序消解 1h。消化后的组织样液 ,与加入 10 0 μL 1%Pd(NO3 ) 2 溶液的全血消化液 ,均用超纯水稀释到 10 0 0 μL。D2 灯校正背景 ,样品基体匹配标准曲线法测定。本法相对标准偏差 <5 % ;回收率为 88.6 %～ 98.1% ;方法检出限 (3σ) :全血 0 .0 3μg/L ,组织 0 .0 3ng/ g。测定结果表明 :各器官对低浓度范围的无机钴吸收缓慢 ,有一定的缓冲作用。但饮用水钴浓度达到mg/L级时 ,各器官钴含量会急剧升高。影响最小的是脑组织 ,最大的是肝组织。

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铝

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铝的新方法。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集40 mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,铝的检出限为0.045μg/L,铝的富集倍率为78.5倍。方法适用于自来水、河水及海水中痕量铝的测定。

β-环糊精交联树脂富集石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的铂

提出了β-环糊精交联树脂富集,石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品的铂的分析方法。考察了温度、盐酸浓度以及粒度等对β-环糊精交联树脂富集铂的影响。用硫脲作为洗脱剂,加入抗坏血酸作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,检出限为0.043mg/L,精密度(C=0.35mg/L,n=5)为8.86%,特征质量为6.70pg,结果令人满意。

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属硅中痕量镍

用APDC-DDTC-MIBK萃取分离镍,石墨炉原子吸收法对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件。结果表明,镍的检出限为1.2ng/mL,回收率为97.1%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～1.7%。该法准确、快速、简便,应用于金属硅中痕量镍的测定,结果满意。

液滴微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

以双硫腙-CCl4作为萃取体系,采用液滴微萃取方式分离富集镉,建立了以液滴微萃取富集石墨炉原子吸收光谱法测定了环境水样中痕量镉的分析方法。考察了不同萃取条件及仪器条件对测定的影响,并对各项实验条件进行优化。结果表明,方法的检出限为0.82×10-2ng/mL,线性范围为0.02~0.60 ng/mL,一般环境水体中的常见共存离子对测定没有影响。方法应用于实际水样中痕量镉的测定,结果与其他方法的测定值相吻合,加标回收率在95.6%~97.9%之间。

分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅

研究了分散液-液微萃取（DLLME）分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定的新方法,以8-羟基喹啉（8-HQ）为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品（16个）中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。

以8-羟基喹啉为化学改进剂石墨炉原子吸收光谱测定水和空气尘粒物中铬的研究

研究了8 羟基喹啉在石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量铬中的化学改进作用及其主要影响因素。在优化实验条件下,8 羟基喹啉的存在能显著提高石墨炉原子吸收法测定铬的灵敏度。方法的检出限为0 20ng/mL,精密度为RSD=2 6%(n=8,c=5ng/mL),本法已用于天然水和大气尘粒物中痕量铬的测定。

2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚改性硅胶富集石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟

制备了2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚改性硅胶(5-Br-PADAP-SG),研究了将此硅胶用于富集水样及人工模拟矿渣样中的痕量In(Ⅲ)的条件。结果表明,在pH4时,5-Br-PADAP-SG能定量富集In(Ⅲ),其饱和吸附量为109μg/g,吸附的In(Ⅲ)可被1.0 mol/L的HNO3定量洗脱和用石墨炉原子吸收光谱法测定。分别对管网水样,人工合成矿渣样中的In(Ⅲ)进行了富集和测定,平均回收率为96%。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉

采用微波消解和石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉。不需添加化学改进剂,简化了试验步骤。方法简便、快速、准确,适用于葡萄中镉的快速测定。

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu（Ⅱ）的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为：pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%（n=10）,富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu（Ⅱ）的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜

火山灰是重要的土壤母质且易风化,铅、铬和铜是其中主要的重金属元素,火山灰风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点,建立了采用硝酸-氢氟酸微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为600℃（Pb）、1000℃（Cr）和800℃（Cu）,原子化温度为1800℃（Pb和Cu）、2200℃（Cr）。在优化实验条件下,测定Pb、Cr和Cu的检出限分别为3.50 ng/m L、0.92 ng/m L和1.22 ng/m L,相对标准偏差（RSD）均低于4%,加标回收率为92.8%~107.0%。本方法快速简便、准确度高、成本低。

米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析

建立了微波消解-固相萃取／石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样，7．（2’-胂酸基-5’-羧酸）苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（H2L）与Be^2＋螯合形成BeL络合物，C18固相萃取柱（C18-SPE）富集BeL，石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL。最佳实验条件为：采用50μL pH3．0的50g/LH2L水溶液与样品中的铍螯合15min，水相上柱，用2mL50％（体积分数）甲醇溶液洗脱。结果表明，方法的线性范围为0．05～14μg/L，检出限为0．02μg/L，对实际米面样品测定的加标回收率为90％-110％，可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定。

塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中的铝

目的：建立测定膨化食品中铝的塞曼-石墨炉原子吸收光谱方法。方法：采用干法灰化对膨化食品进行前处理,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定铝的含量。结果：在0~500μg/L的线性范围内,相关系数r=0.9995,方法的最低检出限为3.0×10-11g。用国家标准物质研究中心的3种标准样品进行测定,加标回收率为90%~95%,RSD为1.9%~5.9%,结果满意。结论：方法简便、快速、准确,适合日常大批量样品检测。

聚氨酯泡塑吸附浓缩-平台石墨炉原子吸收法测定尿样中的痕量铊的研究

〔目的〕建立一种能常规监测尿中痕量铊的方法。〔方法〕尿样经硫酸—硝酸法消化溴水氧化后 ,在 2 0 %盐酸中以聚氨酯泡沫吸附尿样中的 [TlCl4] -,沸水浴洗脱吸附的铊 ,以平台石墨炉原子吸收法测定洗脱液中的铊。〔结果〕方法能有效去除尿中无机盐干扰 ,特征浓度推算到原尿样可达到 0 .0 5 μg/L。

固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究

建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05～16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%～108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。

自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

目的探讨自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法。方法选用王水-氢氟酸作为消解体系,采用自动消解仪对样品进行消解,利用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液中的镉,并对石墨炉的基体改进剂、灰化温度、积分方法等条件进行优化。结果在选定试验条件下,镉质量浓度在0.5~4.0μg/L范围内线性关系良好(r=0.999),方法检出限为0.004mg/kg,加标回收率为94.9%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为3.69%~4.82%;采用该方法对4份土壤标准物质进行消解测定,测得值均在标准值的不确定度范围内。结论该方法操作简单安全,试剂用量少,消解土壤均一完全,重现性好,普适性高,适合大批量土壤样品镉的监测。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定配合饲料中的铅

建立一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱仪测定饲料中铅的方法。对石墨炉原子吸收光谱仪条件进行优化,确定了最佳试验条件。在最佳仪器条件下饲料中的铅检出限为0.0014 mg/kg、回收率为90.0%~105.0%,精密度为4.63%~7.64%。本方法具有灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,适用于饲料中铅含量的测定。

地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法的优化研究

本研究对地表水中镍的石墨炉原子吸收分光光度法进行了优化。通过对该方法的试样酸度、不同基体改进剂添加效果、狭缝宽度及主要升温程序等因素的探讨和摸索,确定了最佳的实验条件。在以0.2%硝酸为定容介质、狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1 200℃保持5 s、原子化温度2 300℃保持5 s的条件下测定方法检出限、精密度及加标回收率。结果表明,方法检出限为0.95μg/L,精密度为1.87%~3.01%,加标回收率介于87.4%~102.9%,优化后的方法检出限低,精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定。