石墨烯修饰铂电极传感器测定水中微量重金属镉和铅

建立了石墨烯修饰铂电极(G/Pt)共沉积铋膜测定水中微量重金属镉和铅的方法。采用微机电系统(MEMS)工艺制作铂电极,并利用CVD法在铂电极上原位生长石墨烯,制备了石墨烯修饰铂电极,与Ag/AgCl参比电极、铂丝对电极构成三电极体系;采用差分脉冲阳极溶出伏安法对水中微量的镉和铅进行测定。在pH=4.5的醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)底液中,Cd2+和Pb2+分别在#0.72和#0.48 V灵敏地产生溶出峰,线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.03～5 mg/L,检出限均为10!g/L。本方法操作简单、安全快速、重现性好,适合于废水、地表水、及生活用水中镉和铅的测定。

硫酸特布他林在石墨烯修饰电极上的电化学行为及应用分析

采用电化学阻抗法、循环伏安法、计时电量法、差分脉冲伏安法等分析手段,研究了硫酸特布他林在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GC)上的电化学行为及电化学动力学性质,建立了硫酸特布他林电化学定量测定方法。实验结果表明,硫酸特布他林在GR/GC电极上的电化学过程是一个不可逆电化学氧化过程,氧化过程受扩散控制,在扫描速度20～250 mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速度平方根呈良好的线性关系。该方法可简便、快捷、灵敏地检测博利康尼中硫酸特布他林的含量。

石墨烯修饰玻碳电极用于循环伏安法测定抗坏血酸

采用Hummers法制备了纳米石墨烯,并将该纳米材料分散在蒸馏水中得到悬浮液,取5μL的悬浮液滴涂在玻碳电极表面,制备石墨烯修饰电极。用循环伏安法研究了在pH 4.0磷酸盐电解质中,在-0.4～0.8V(vs.Ag/AgCl)电位范围内,抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为。结果表明:抗坏血酸在修饰电极上在0.173V处可见明显的氧化峰,且氧化峰电流显著高于在裸玻碳电极上的氧化峰电流;并可有效排除肾上腺素、尿酸、多巴胺等物质的干扰。据此提出了用循环伏安法测定抗坏血酸的方法。抗坏血酸的线性范围为8.00×10-6～1.0×10-3 mol.L-1,检出限(3S/N)为1.0×10-7 mol.L-1。方法用于维生素C片的分析,回收率在96.3%～104.4%之间。

基于氧化石墨烯修饰玻碳电极的多巴胺和尿酸的电化学检测

将超声分散的氧化石墨烯(GO)悬浮液滴涂于玻碳电极(GCE)表面,制备成GO/GCE,并用扫描电子显微镜(SEM)和电化学阻抗谱(EIS)对GO/GCE进行表征,利用差分脉冲伏安法(DPV)、循环伏安法(CV)对多巴胺(DA)和尿酸(UA)进行了电化学测定。研究了pH对DA和UA电化学行为的影响并计算相关的动力学参数。结果表明:该修饰电极对DA和UA的氧化还原反应具有良好的电化学催化作用,在1.0~98.0μmol/L和0.5~90.0μmol/L范围内峰电流与DA和UA浓度呈良好的线性关系,检出限分别为0.50μmol/L和0.25μmol/L。而且可以在抗坏血酸(AA)共存下同时测定DA和UA。该传感器具有良好的选择性与稳定性,有望应用于DA和UA的同时测定。

碳纳米管-石墨烯修饰电极测定洋葱中槲皮素的含量

制备了在水中有良好分散性的氧化石墨烯/碳纳米管复合材料,并用紫外-可见光谱法、透射电镜及热重分析等方法对其进行表征。将此材料滴涂于GCE表面,经电化学方法还原制得MWCNT/RGO修饰电极。用循环伏安法和差示脉冲伏安法研究了槲皮素在此修饰电极上的电化学行为。结果表明:此修饰电极对槲皮素的氧化具有良好的电催化活性,能用于槲皮素的灵敏测定。在pH 4.2的乙酸盐缓冲介质中,开路富集150s,50mV·s-1的扫描速率下,槲皮素浓度在0.1~75μmol·L^(-1)范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为4.05×10-2μmol·L^(-1)。取粉碎的洋葱样品,用无水乙醇提取10h置于上述缓冲溶液中进行DPV扫描。所得提取液中槲皮素的测定值与高效液相色谱法测定值接近。加标回收率在82.1%~87.4%之间。

石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时检测食品中痕量铅·镉和铜

[目的]构建石墨烯修饰电极用差分脉冲溶出伏安法检测重金属的方法。[方法]采用电还原的方法将氧化石墨烯变成还原型石墨烯,针对电极修饰材料石墨烯进行表征测试,优化石墨烯修饰电极检测的试验检测条件。[结果]石墨烯修饰电极可以实现在4 min内同时检测食品中的铅、镉和铜元素,且具有很好的准确度、稳定性和抗干扰性。[结论]研究可为快速准确地检测食品中重金属元素提供参考。

石墨烯修饰玻碳电极用于循环伏安法测定盐酸表阿霉素

将石墨烯修饰在玻碳电极表面用于循环伏安法测定盐酸表阿霉素。在pH 4.0的B-R缓冲溶液中,在修饰电极上,盐酸表阿霉素在-0.382V处可见明显的氧化峰,且氧化峰电流比在裸玻碳电极上提高两倍以上。盐酸表阿霉素的氧化峰电流与其浓度在1.0×10^-7-1.0×10^-6 mol·L^-1范围内呈线性关系,检出限（3S/N）为2.0×10^-9 mol·L^-1。方法用于盐酸表阿霉素注射液的测定,加标回收率在95.9%-97.7%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于2%。

石墨烯修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

将自制的氧化石墨烯以滴涂法修饰在玻碳电极表面,通过电化学还原方法制备得到石墨烯修饰电极。考察了电化学还原条件、修饰量以及底液等对修饰电极的影响。修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的电化学氧化还原表现出很高的电催化能力和分离能力。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)作为支持电解质,利用循环伏安法和微分脉冲伏安法,石墨烯修饰电极可同时检测邻苯二酚和对苯二酚,二者的微分脉冲伏安响应与浓度在8.0×10-6～1.2×10-4mol/L和3.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围呈良好的线性关系,检出限分别为1.2×10-6mol/L及3.7×10-7mol/L(3倍噪音法)。

氢化可的松在石墨烯修饰电极上的电化学行为及测定

以石墨烯为修饰物(GR),构建了石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE)。利用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了氢化可的松在GR/GCE电极上的反应机理及响应性能。结果表明:氢化可的松于-1.49 V有一小的还原峰,GR/GCE电极能显著提高此还原峰电流。在优化了各种定量分析条件后,峰电流与氢化可的松浓度的对数值在0.2~100μg/mL范围内有良好线性关系,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。该方法的相对标准偏差(RSD)为5%,加标回收率为93%~105%,该方法可用于氢化可的松的痕量检测,效果良好。

纳米银石墨烯修饰电极-电化学法测定血清中的过氧化氢

建立纳米银–石墨烯修饰电极电化学法测定血清中过氧化氢的方法。在pH 7.0的磷酸缓冲溶液中,过氧化氢在–0.1 V处产生明显的还原峰。过氧化氢在纳米银–石墨烯修饰的电极上的反应是典型的表面控制反应过程。过氧化氢的浓度在0.5～2.7 mmol/L范围内与其还原峰峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数r^2=0.993 0,检出限为0.17 mmol/L(信噪比S/N=3),测定结果的相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为98%～103%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可用于血清中过氧化氢的测定。

Nafion-石墨烯修饰电极溶出伏安法测定巧克力中的乙基香兰素

采用Nafion-石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定巧克力中乙基香兰素的含量。于pH 1.98的B–R缓冲溶液中,在0.83 V电压下将巧克力样品溶液搅拌富集60 s,获得一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流与样品溶液的质量浓度线性相关,线性范围为2.4~8.2μg/mL,相关系数为0.999 5,测定结果的相对标准偏差为1.60%(n=15)。乙基香兰素的检出限为0.076μg/mL,加标回收率为98.60%~101.38%。该方法可用于食品中乙基香兰素含量的测定。

基于金属材料和石墨烯修饰电化学传感器检测抗坏血酸

抗坏血酸(AA)也被称为VC、维生素C,作为水溶性还原性维生素,广泛存在于植物、动物和人体内,对新陈代谢过程至关重要。是维持机体正常生理功能的重要维生素之一,抗坏血酸(AA)的缺乏或失调与许多疾病相关但人体不能自身合成,只能从外界摄取,因此,开发设计一种可以检测低浓度抗坏血酸的方法具有重要的理论价值和应用价值。本文综述了基于金属材料和石墨烯修饰电化学传感器检测抗坏血酸的研究进展。

多巴胺在电沉积钻鎳氢氧化物—氮掺杂石墨烯修饰电极上的电化学行为

采用循环伏安电沉积法,在氮掺杂石墨烯修饰玻碳电极上电沉积链镰的氧化物,然后在氢氧化钠溶液中电化学洽化,采用循环伏安和交流阻抗法对电极进行了电化学表征,研究了多巴胺在该洽化电沉积电极上的电化学行为.优化了电沉积的扫描圈数、电化学洽化时间、支持电解质等条件.在最佳条件下,多巴胺在该电极上呈现出良好的可逆响应,峰电住差降低到34 mV,峰电流相对于裸电极增大50余倍.其峰电流Ipc与浓度c在5.0×10^-7~1.0×10^-4mol/L范围内表现出明显的线性关系,线性方程为:Ipc(10^-7 A)=-0.4712-0.1973c(μmol/L),R=0.9970,检出限(S/N=3)为3.2×10^-8mol/L.该电极具备良好的重现性、稳定性、低检出限和良好的回收率,有望用于多巴胺的实际测定.

石墨烯修饰碳棒电极测定3-硝基-4-氨基苯酚

利用滴涂法制备了石墨烯修饰碳棒电极,采用循环伏安法和交流阻抗测量研究了3-硝基-4-氨基苯酚在该修饰电极的电化学行为。在优化条件下,利用差分脉冲伏安法对3-硝基-4-氨基苯酚进行定量分析,在5×10^-8~1×10^-5 mol/L范围内,3-硝基-4-氨基苯酚响应电流与浓度呈良好的线性关系,相关系数R^2=0.9961,检出限为1×10^-8 mol/L(S/N=3)。与液相和气相色谱方法比较,石墨烯修饰碳棒电极成本低、操作简单、灵敏度高、稳定性好。

表面修饰石墨烯制备工艺及其在金属材料中的应用研究

为解决石墨烯在金属基复合材料应用中易团聚、难分散、与金属基体之间的润湿性差、高温下易与Al、Ti、Fe等金属发生界面反应的问题,对石墨烯进行表面修饰制得镀铜石墨烯,研究了镀覆过程中镀覆温度、镀覆时间、镀液pH对镀铜石墨烯镀层连续性、完整性的影响,优化镀覆工艺参数,获得了质量优良的表面修饰石墨烯;并将其分别添加到铁基摩擦材料和W-Mo-Cu复合材料中,对其作用效果进行了研究。结果表明:石墨烯在50℃、pH为12.5的化学镀液中镀覆30 min可以获得连续性、完整性较好的镀层,从而制得缺陷密度较小、质量较好的表面修饰石墨烯;在铁基摩擦材料中添加0.8%(质量分数)表面修饰石墨烯可以使材料晶粒细化并获得片层间距较小的珠光体组织,材料硬度提高30%,磨损率降低约70%,摩擦系数下降约12%;添加了0.2%(质量分数)表面修饰石墨烯的W-Mo-Cu材料,其组织均匀性和致密度均获得了提高,电导率提升约21%,硬度提高8%。证实了表面修饰石墨烯的添加能够促进金属基复合材料综合性能的提高。

石墨烯修饰电极对维生素B_(12)的电化学响应及其分析应用

应用石墨烯修饰的玻碳电极结合循环伏安法研究了维生素B12在该电极上的电化学行为；用差示脉冲溶出伏安法考察了石墨烯修饰量、缓冲溶液种类、pH、富集电位及富集时间对响应电流的影响。在最佳实验条件下，响应电流与维生素B12的浓度在1．6×10-7～9．5×10-6mol／L范围内有良好的线性相关，检出限为5．9×10-8mol／L。方法可用于药物和人尿样品中维生素B12的检测。

石墨烯修饰四溴双酚S印迹电化学传感器研究

以四溴双酚S为模板分子、吡咯为单体，采用电聚合方法在石墨烯修饰碳电极表面制备四溴双酚S印迹电化学传感器。采用扫描电子显微技术、循环伏安法以及差分脉冲伏安法对该印迹传感器的形貌和电化学性能进行表征。结果表明，该印迹电化学传感器对四溴双酚S具有很好的选择识别性能；在1．0×10-8～5．0×10-5mol／L浓度范围内，传感器的响应峰电流与四溴双酚S浓度的负对数呈良好的线性关系（R2=0．99），最低检测限为3．3×10-9mol／L（S／N=3）。该印迹电化学传感器成功用于雨水、自来水和矿泉水等实际样品中四溴双酚S浓度的检测。

兽药奥美拉唑钠在氧化石墨烯修饰电极上的电化学行为

为了探索兽药奥美拉唑钠在氧化石墨烯修饰电极上的电化学行为,试验制备了氧化石墨烯修饰电极,通过扫描电镜（SEM）将氧化石墨烯修饰电极的形貌进行表征,并采用循环伏安法对兽药奥美拉唑钠在氧化石墨烯修饰电极上的电化学行为进行研究。结果表明：在100-500 m V/s扫描速率范围内峰电流（I）与扫描速率（V）呈良好的线性关系,线性回归方程为：I=-0.190 3 V-7.306 2,R^2=0.999 37,此电极过程是受扩散控制的不可逆过程。在一定条件下,峰电流与奥美拉唑钠浓度在1.36×10^-6-1.36×10^-4mol/L范围内呈现出良好的线性关系,线性回归方程为：I=-35 819 c-44.451 3,R-2=0.999 1,且检出限较低。说明该方法灵敏度高、操作简便,是一种准确测量奥美拉唑钠含量的电化学分析方法,可用于实际样品中兽药奥美拉唑钠的直接测定。

聚结晶紫-石墨烯复合膜修饰电极测定食品中的辛硫磷

利用电化学方法把结晶紫聚合到石墨烯修饰电极上，制备了聚结晶紫一石墨烯修饰电极。研究了辛硫磷在此电极上的电化学行为，建立了测定辛硫磷残留的新方法。辛硫磷在聚结晶紫一石墨烯修饰电极上的还原峰电流与其浓度在8．0×10^-8 - 2．0×10^-5mol／L内呈良好线性关系，检出限为4．0×10^-8mol／L。该方法用于实际样品分析。

CH_4,CO_2和H_2O在非金属原子修饰石墨烯表面的吸附

煤层气(矿井瓦斯)是一种有望替代传统化石燃料,如煤、石油和天然气的非常规气体.作为可得的清洁能源,它的利用被认为是节能和经济的选择.在本工作中,非金属原子X(X=H,O,N,S,P,Si,F,Cl)修饰的石墨烯(Gr)被用来代表具有结构异性的煤表面模型.通过密度泛函理论系统地研究了煤层气组分Y(Y=CH4,CO2,H2O)在非金属原子修饰石墨烯上的吸附作用.结果表明Y在非金属原子修饰石墨烯上的吸附均为物理吸附.态密度和差分电荷密度共同表明了这种弱的相互作用.其中,H和Cl对CH4的作用较大;N、O、F、Cl对CO2的作用较强;N,Cl对H2O的影响不容忽视.总的来说,吸附能大小依次为:H2O>CO2>CH4.因此,在CH4富集的煤层里注入H2O或CO2可以与CH4形成竞争吸附,进而提高煤层气采收率.本工作提供了在分子水平下煤层气与非金属原子修饰石墨烯之间的相互作用的详情,并为煤层瓦斯的开采与分离提供了有用的信息.