石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定矿石中铅和镉

将石墨烯(GR)滴涂在玻碳电极(GCE)上制备GR/GCE电极,采用循环伏安法将离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合在GR/GCE电极表面,制得新型OMIMPF_6/GR/GCE修饰电极。以0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)为支持电解液,利用差分脉冲法研究了Pb^(2+)和Cd^(2+)在OMIMPF_6/GR/GCE电极上的电化学行为。结果表明,Pb^(2+)和Cd^(2+)在修饰电极上有较好的电化学行为,Pb^(2+)和Cd^(2+)的浓度分别在1.0×10^(-8)~4.2×10^(-5)mol/L和1.0×10^(-8)~6.0×10^(-5)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;Pb^(2+)和Cd^(2+)的检出限分别为1.0×10^(-9) mol/L和5.0×10^(-8)mol/L。实验方法用于矿石中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.4%;并与原子吸收光谱法对比,测定结果基本一致。

离子液体-石墨烯-二氧化锰复合材料修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定土壤中铅和镉

采用涂滴法将石墨烯(GR)-二氧化锰(MnO_2)分散液滴在玻碳电极(GCE),然后利用循环伏安法将离子液体(OMIMPF6)聚合制备得OMIMPF6/GR/MnO_2/GCE复合材料修饰玻碳电极,建立了差分脉冲伏安法测定土壤中铅和镉的方法。实验表明,以4μL 2mg/mL的石墨烯-二氧化锰混合物分散液涂滴,电聚合离子液体30圈所制备的修饰电极,在0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH 4.5)的支持电解液中,Pb^(2+)和Cd^(2+)的氧化峰电流值相对较高。Pb^(2+)和Cd^(2+)的浓度均在5.0×10-8~1.4×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系,Pb^(2+)和Cd^(2+)检出限分别达到5.0×10-10 mol/L和4.0×10-9 mol/L。对含10μmol/L Pb^(2+)和10μmol/L Cd^(2+)的标准混合溶液平行测定9次和连续扫描30次,Pb^(2+)和Cd^(2+)峰电流值的相对标准偏差均分别小于1.3%和4.3%,说明该修饰电极具有良好的重现性、稳定性。采用建立的方法用于土壤中铅和镉的检测,测得结果与原子吸收光谱法(GB/T 17141—1997)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5.3%,回收率在97%~105%之间。

盐酸克伦特罗的电化学行为及与鲱鱼精DNA相互作用的研究

建立了石墨烯修饰玻碳电极上盐酸克伦特罗(CLB)电化学行为的研究。利用微分脉冲伏安法(DPV)研究了CLB与鲱鱼精DNA(hs DNA)的相互作用。在0.1 mol/L的高氯酸溶液中,CLB在0.4 V附近有一对准可逆氧化还原峰,在1.0 V附近有一氧化峰。推测修饰电极上CLB电极反应机理可能是苯环上的氨基被氧化成亚氨基,亚氨基在水中反应生成苯醌,放出铵根离子。测定了1.0 V处CLB的氧化峰电流,表明氧化峰电流Ipa与CLB的浓度在10～150μmol/L范围内呈现良好的线性关系,方法检出限为5μmol/L(S/N=3)。当不同浓度hs DNA加入CLB溶液后,P1氧化峰电流降低且峰电位正移,表明CLB与hs DNA之间发生了相互作用,形成了非电活性的化合物。CLB与hs DNA之间的结合数为2,结合常数为1.4×105L/mol。

抗坏血酸的电化学研究

利用Nafion-石墨烯复合修饰电极差分脉冲溶出伏安法来测定抗坏血酸的含量。实验结果表明:在0.1mol/L的NaAc-HAc支持电解质中,在恒电位1.50V的条件下,搅拌富集30s后,便可获得一灵敏的阳极溶出峰,回归方程I=9.3857c+8.8643,相关系数R=0.9952,相对标准偏差RSD=3.80%,线性范围为(1.0~10.0)×10^(-4)mol/L,检出限D=7.77×10^(-8)mol/L;加标回收率97.80%~108.7%,结果比较满意。