磁性石墨烯固相萃取/原子吸收法测定环境水样中的痕量铜

以1-(2-吡咯偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂络合水样中的痕量铜,以磁性石墨烯(G)纳米材料为固相萃取吸附剂,建立了测定水样中痕量铜的磁性固相萃取/火焰原子吸收分光光度法。此方法将磁性石墨烯比表面积大、吸附性能好的优点与Fe3O4纳米粒子的磁性相结合,采用的磁性固相萃取避免了传统固相萃取中离心和过滤等繁琐的操作步骤。对影响G-Fe3O4萃取效率的实验因素进行了优化。在优化实验条件下,对铜离子的富集倍数为80.4倍,线性范围为0.5～100μg/L,相关系数(r)为0.998 1,检出限为0.067μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.2%。此方法成功地应用于矿泉水、自来水、公园湖水中铜离子含量的测定,其加标回收率为94%～103%。结果表明,该磁性石墨烯纳米材料G-Fe3O4对水样品中铜的PAN络合物具有较高的富集能力。

β-环糊精磁性石墨烯固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定瓜果中的9种植物生长调节剂残留量

利用原位共沉淀法制备了β-环糊精磁性石墨烯纳米材料,并以此为吸附剂,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定瓜果中9种植物生长调节剂的检测方法。对影响提取效率的条件进行了优化(提取试剂类型、复溶试剂用量、pH、吸附剂用量、萃取时间、洗脱试剂种类、用量和洗脱时间)。在优化的条件下,9种目标物在相关范围内线性关系良好,相关系数高于0.999,检出限为(1.03～3.42)μg/kg,定量限为(3.40～11.3)μg/kg,基质加标回收率为71.7%～101%,相对标准偏差为0.9%～10.9%。该方法前处理操作简单,灵敏度和准确性高,可实现瓜果中多种植物生长调节剂的同时快速测定。

MSPE-UPLC-MS/MS法测定植物油中8种真菌毒素

通过水热法和多巴胺的自我团聚制备了聚多巴胺@磁性石墨烯纳米材料,并以此为吸附剂,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定植物油中8种真菌毒素的方法。样品用体积分数为80%的乙腈进行提取,乙腈饱和正己烷除脂后,采用磁性固相萃取净化。考察了影响提取效率的条件(吸附剂用量、萃取时间、pH、离子强度、洗脱试剂种类和用量)。在优化的条件下, 8种真菌毒素在0.1~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.1~0.5μg/kg,在0.1, 1和5μg/kg 3个添加水平下, 8种真菌毒素的平均回收率为75.0%~95.5%,相对标准偏差为3.7%~8.4%。该方法前处理操作简单,灵敏度和准确性高,可重复利用,为植物油中多种真菌毒素的测定提供了一种新的前处理技术。