石榴健胃胶囊中非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的检测

目的:建立石榴健胃胶囊中非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(每1 000 mL含磷酸0.3 mL和己烷磺酸钠0.94 g)(B)梯度洗脱[0～25 min,A:23%,B:77%;25～40 min,A:23%→90%,B:77%→10%;40～50 min,A:23%,B:77%;]流量为1.0 mL·min-1;柱温小于30℃;检测波长为220 nm。结果:尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的线性范围分别为0.020 34～2.542μg(r=0.999 9)、0.020 78～2.598μg(r=0.999 9)、0.018 86～2.357μg(r=0.999 9)、0.019 66～2.457μg(r=1)和0.022 06～2.757μg(r=0.999 9);回收率(n=6)分别为101.53%、94.09%、92.24%、93.44%和96.38%;RSD分别为0.81%0、.53%0、.49%、0.90%和0.92%。结论:该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,亦可作为石榴健胃胶囊预防非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的有效分析方法。

HPLC测定石榴健胃胶囊中的胡椒碱

目的采用HPLC法测定石榴健胃胶囊中胡椒碱的含量。方法采用Waters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(70∶30),检测波长343 nm,柱温35℃,流速1.0 mL.min-1。结果胡椒碱进样量0.865～3.459μg(r=0.9996)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.47%(n=6)。结论所建方法简便、快速、准确,可用于制剂的质量控制。