基于液质联用技术分析磨盘草石油醚部位在大鼠血浆中的成分

目的:分析磨盘草石油醚部位在大鼠血浆中的成分,为磨盘草有效成分的分析提供依据。方法:采用液质联用技术分析磨盘草石油醚部位在大鼠血浆中的成分,选取不同时间点的血浆确定成分入血时间。结果:60 min抽取的血浆里具有明显的药物入血成分,与磨盘草石油醚部位样品的UPLC-QTOF-MS的比较,共有5个成分吸收入血,可将其归为4类,分别是葡萄糖苷酸类化合物、鞘脂类化合物、非离子表面活性剂类和类似于环氧千金-二萜醇-二乙酰苯乙酰酯的化合物。结论:运用UPLC-QTOF-MS技术鉴别磨盘草石油醚部位在大鼠血中移行成分,不仅得到了分离度良好的色谱峰,还可以节省时间及试剂的消耗。

顶空气相色谱法测定原料药中石油醚的残留

建立一种可以检测原料药中石油醚残留的顶空气相色谱分析方法。方法:以6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷为固定相(安捷伦DB-62460.0 m×0.250 mm,1.40μm或极性相似)的毛细管柱为色谱柱;起始柱温为40℃,维持10 min,以每min 3℃的速率升至140℃,再以每min 30℃的速率升至220℃,维持2 min;顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30 min,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为200℃。结果:使用该方法,空白溶剂无干扰,灵敏度高,线性回归方程y=142237.0326x+28009.8109(n=7),相关系数r=0.9997,回收率在91.99%~103.47%之间、9个测定结果的RSD为3.45%,专属性、精密度、耐用性均良好,溶液在24小时内稳定性,符合分析方法验证要求。该方法操作简单,重复性好,适用于原料药中石油醚残留的测定。

基于NF-κB信号通路研究鸡娃草石油醚提取物对LPS诱导RAW264.7细胞的抗炎作用

目的:观察鸡娃草石油醚提取物(Pm-PE)通过核因子κB(NF-κB)信号通路对脂多糖(LPS)诱导RAW264.7细胞的抗炎作用。方法:以不同浓度Pm-PE作用于RAW264.7细胞24 h,分析在LPS刺激下药物对细胞形态变化的影响;采用CCK-8法检测不同浓度的Pm-PE对RAW264.7细胞活性的影响;以一氧化氮(NO)试剂盒法检测致RAW264.7炎症细胞的NO释放量;以酶联免疫吸附法(ELISA)检测肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白介素-6(IL-6)和白介素-10(IL-10)的分泌;以逆转录聚合酶链反应法(RT-PCR)检测促炎因子诱导型一氧化氮合酶(iNOS)、TNF-α、IL-6和抗炎因子IL-10的mRNA表达情况;以免疫印迹法(Western blot)检测细胞NF-κB p65、IκB-α蛋白的表达。结果:与LPS模型组比较,Pm-PE不同剂量组能剂量依赖性显著降低NO、TNF-α、IL-6的分泌水平和下调iNOS、TNF-α、IL-6 mRNA的表达,同时调节抗炎因子IL-10的表达;Pm-PE中、高剂量组能显著性抑制NF-κB p-p65和p-IκB-α蛋白的相对表达水平。结论:鸡娃草石油醚提取物可通过NF-κB信号通路减少LPS诱导的RAW264.7细胞炎症相关因子的释放,从而发挥抗炎作用。

马鬃蛇石油醚提取物通过调控Caspase-1对动脉性勃起功能障碍大鼠勃起功能、生育功能的影响

目的:探究马鬃蛇石油醚提取物(CVPEE)通过调控半胱氨酸的天冬氨酸蛋白水解酶(Caspase-1)对动脉性勃起功能障碍大鼠勃起功能及生育功能的影响。方法:将50只大鼠分为假手术组、模型组、提取物低剂量组(2 g/kg)和提取物高剂量组(4 g/kg)、阳性组(12 mg/kg万艾可),连续给药21 d;检测大鼠勃起功能[阴茎勃起次数、阴茎海绵体压力(ICP)]、生育功能(睾丸质量和指数、附睾精子数量、存活率)、阴茎海绵体细胞凋亡(TUNEL法)及组织中蛋白(Bax、Bcl-2和Caspase-1)表达。结果:与假手术组相比,模型组大鼠勃起次数和ICP值显著降低,睾丸和附睾质量及指数、精子密度和精子存活率均显著降低(P<0.05);提取物低剂量组和提取物高剂量组大鼠勃起次数和ICP值、睾丸和附睾质量及指数、精子密度和精子存活率均明显高于模型组(P<0.05)。模型组大鼠阴茎海绵体细胞凋亡率和Bax、Caspase-1蛋白表达高于假手术组,Bcl-2蛋白表达低于假手术组(P<0.05);提取物低剂量组和提取物高剂量组大鼠阴茎海绵体细胞凋亡率和Bax、Caspase-1蛋白表达低于模型组,Bcl-2蛋白表达高于模型组(P<0.05)。结论:马鬃蛇石油醚提取物对动脉性勃起功能障碍大鼠勃起功能和生育功能有明显的改善作用,可能和抑制阴茎海绵体细胞凋亡和Caspase-1蛋白表达有关。

黄麻韧皮纤维石油醚提取物的化学成分及抑菌分析

为充分利用黄麻资源,试验以黄麻韧皮纤维为原料,采用石油醚加热回流法提取,对提取物分别采用GC-MS法、纸片扩散法进行化学成分及抑菌分析。通过气相色谱-质谱法(GC-MS)分析鉴定出56种化合物,包括开链烃类22种、闭链烃类4种、卤代烃类5种、醇类7种、醛类1种、酚类2种、醚类2种、酮类1种、酸类3种、杂环类3种、酯类6种,其总相对含量分别为60.98%、2.65%、2.62%、22.33%、0.42%、1.35%、1.17%、0.35%、0.59%、2.70%、4.09%。采用纸片扩散法测定出提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均能产生明显的抑制作用,对白色念珠菌抑制作用不明显。结果表明,石油醚可提取黄麻韧皮纤维中的γ-谷甾醇、白藜芦醇、羽扇豆醇、豆甾醇、25-羟基胆固醇、丙丁酚等多种有效药理活性物质,拓展了功能纤维利用价值。

掺混石油醚对油泥脱水率的影响

大庆油田某采油厂油泥经现场处理后仍不能达到外输要求,具有含沙量大、烃质组分含量少、黏度大等特点,故针对此种油泥的处理方法展开研究。通过微观形态观测并测量油泥各组分含量,分析油泥处理难度大的原因。对34种水溶性破乳剂进行筛选实验,发现破乳剂B更适合实验油样的脱水,但单一破乳剂的脱水效果不理想,因此考虑掺混一定比例的石油醚,形成破乳剂与石油醚掺混处理技术。掺混石油醚后破乳剂脱水效果得到显著提升,处理后的油泥可达外输标准。最后通过对破乳剂加药浓度、石油醚掺混比例及脱水温度进行优化,确定实验油泥脱水的最佳处理方案为破乳剂加药浓度150 mg/L、石油醚掺混比例10%、脱水温度65℃。研究结果为大庆油田某采油厂处理油泥提供了高效、经济、环保、可行的处理方案,可为其他类似项目提供借鉴。

柔弱斑种草石油醚部位化学成分活性研究

目的 探讨柔弱斑种草石油醚部位(PB)的抗菌和抗肺癌活性。方法 采用气相色谱质谱联用(GC-MS)法分析PB化学成分;采用微量肉汤稀释法检测PB对4种细菌活性的影响;采用MTS法筛选PB对5种肿瘤细胞增殖的影响,并通过网络药理学初步探讨其抗肺癌作用机制。结果 共鉴定出30个化学成分,主要包括亚油酸(20.13%)、十六酸(19.87%)、α-亚麻酸(13.60%)等。对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌金黄亚种、肠沙门氏菌肠亚种、铜绿假单胞菌活性均无明显抑制作用;对肺癌细胞A549和肝癌细胞SMMC-7721的半数抑制浓度(IC50)分别为(76.43±11.33)μg/mL和(47.20±7.67)μg/mL;网络药理学分析共筛选出肺癌疾病靶点23 727个,PB成分靶点513个,两者共有靶点504个,基因本体论(GO)功能富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析预测到343个条目、163条信号通路,涉及配体激活的转录因子活性、神经递质受体活性,以及钙信号通路、TRP通道的炎性介质调节等通路。结论 PB主要含有脂肪酸、脂肪醇类等化学成分,无明显抗菌作用,其抗肺癌活性可能与钙信号通路、TRP通道的炎性介质调节等信号通路有关。

石油醚及其橄榄油溶液的荧光特性

为了探讨石油醚是否有荧光及其在橄榄油中残留的荧光检测可行性,采用荧光分析法实验研究了石油醚及其不同含量下橄榄油溶液的荧光特性。结果表明,石油醚存在320 nm~380 nm紫外区和380 nm~520 nm紫绿区的荧光;在240 nm~300 nm的光激发下,两谱区都随激发波长增加而增强,但第一区更强;在305 nm激发时,第一区开始减弱,当激发波长大于320 nm后,紫外区很快减弱直至消失,第二区继续增强,激发波长增到360 nm时,第二区最强,大于360 nm时,荧光减弱;而少量石油醚的加入可增强橄榄油的特征荧光峰,甚至出现约405 nm的红移了的石油醚特征荧光峰,由此可对橄榄油中的石油醚残留进行检测;当激发波长分别为320 nm、340 nm和360 nm时,橄榄油中的石油醚的体积分数检测限分别可达到大约0.059、0.048和0.043。该工作将石油醚的研究拓展到了荧光及橄榄油中石油醚残留的荧光检测领域。

柴油高压加氢生产低芳石油醚和优质白油的研究

以加氢柴油为原料,采用临氢降凝-补充精制-精密分馏工艺,通过调整催化剂级配考察制备满足GB/T 15894—2008低芳石油醚、NB/SH/T 0913—2015轻质白油(Ⅱ)、GB 2536 T-40℃变压器油的可行性。结果表明,在反应压力为15 MPa、氢油体积比为1 000∶1、降凝/精制体积空速为SV/SV-0.7 h^(-1)的条件下,以加氢柴油为原料,当反应温度为T-20/T℃时经精密分馏切割工艺所得低芳石油醚产品芳烃质量分数均<0.005%,其他性质指标满足GB/T 15894—2008指标要求;所得轻质白油满足NB/SH/T 0913—2015轻质白油(Ⅱ)指标要求。

石油醚替代四氯化碳作为清洗剂的对比实验分析

传统用傅里叶红外光谱法检测油品中的T501抗氧剂含量的方法中涉及到的四氯化碳试剂,已被国家列为禁用物质,对此,为了响应我国倡导绿色化学的理念,研究如何用更环保、有效的溶剂来代替四氯化碳,就显得尤为重要。通过两种试剂的对比实验,在检测中用60~90℃石油醚作为清洗溶剂测得的检出限、精密度、加标回收率等结果,明显优于用四氯化碳作为清洗溶剂时测得的结果,且60~90℃石油醚毒性小、价格便宜,所以采用60~90℃石油醚作为吸收池的清洗溶剂,来代替原国家标准GB/T 7602.3—2008中所涉及到的四氯化碳,更适用于日常实验室检测油中T501含量。

荞麦籽粒石油醚萃取物化学成分的研究

用石油醚抽提荞麦籽粒得荞麦油,然后将油脂用KOH CH3OH水解并甲酯化,以毛细管色谱 质谱联用法测定荞麦油中的组成,分离出50个峰,确认了36种成分,所鉴定的组分占总峰面积的98.11%。其中三十碳六烯、23s 甲基胆甾醇、trans 5,22 二烯 3β 豆甾醇、5 烯 3β 豆甾醇、5,24 二烯,3 豆甾醇、12 烯 3 醇 齐墩果、24 烯,3 醇 9,19 环羊毛甾醇、12 烯 3 醇 熊果醇等未见报道。

云南烤烟石油醚提取物和多酚类与气候要素的关系

为了解云南烤烟香气物质含量、烟区间或年度间的变异及其生态生理学原因 ,利用地理播种研究法 ,在选定的云南 7个烟区连续 3年对同品种云南烤烟石油醚提取物含量和多酚类香气物质与气候要素关系的区域性大田试验进行了比较研究 .结果表明 :云南烤烟脂溶性香气量明显低于美国北卡州烟叶 ,但多酚类物质较接近 ;影响云南烤烟脂溶性香气物质含量的主要气候要素是烤烟大田期的总降水量和大田期的旬均光照强度 ,前者为负效应 ,后者为正效应 ,并以降水量的影响最为强烈 ;

种植海拔对烤烟石油醚提取物及常规化学成分的影响

为探讨种植海拔高度对烤烟烟叶品质的影响,测定了在相同的土壤基质、种植密度、施肥水平、施肥方案和农艺措施条件下于湘西北石门县与慈利县200～1200m海拔高度盆栽的烤烟品种新K326和云烟87初烤烟叶C3F的石油醚提取物总量、总烟碱、还原糖、总氮、氯和钾含量.结果表明:①海拔与烤烟石油醚提取物总量显著正相关(P＜0.05);②海拔与烤烟总烟碱及总氮含量负相关,新K326和云烟87分别达显著(P＜0.05)和极显著水平(P＜0.01);③海拔与烤烟还原糖和糖碱比值均正相关,新K326和云烟87分别达极显著(P＜0.01)和显著水平(P＜0.05);④海拔对初烤烟叶钾含量和氯含量均无明显影响.结论:适当提高烤烟种植的海拔高度,有利于提高烟叶的香气量,并使烟叶主要化学成分的含量更加协调,从而提高烟叶的可用性.

增施不同的有机质对烤烟多酚和石油醚提取物含量的影响

田间试验以烤烟（Nicotiana tobacum L．）品种云烟87为试材，于2005～2006年在河南南阳研究了常规措施（CK）下增施不同的有机物质对烤烟多酚类和石油醚提取物含量的影响。结果表明：增施有机质可以使烟叶中总酚、绿原酸、芸香苷、石油醚提取物含量明显增加，其中以增施发酵后的豆浆的两个处理最好，其次是增施豆参，增施芝麻和香油的两个处理效果相对稍差。

不同钾肥配施对烤烟石油醚提取物和中性致香物质的影响

采用田间试验,以T1(普通钾肥)为对照,研究了缓释钾肥及其与普通钾肥、黄腐酸钾的配施对烤烟石油醚提取物和中性致香物质含量的影响。结果表明T4处理(缓释钾肥+普通钾肥+黄腐酸钾)上部叶石油醚提取物含量、各类型致香物质含量和中性致香物质总量均高于其它处理,中部叶石油醚提取物含量和中性致香物质总量仅低于T3(缓释钾肥+普通钾肥),且其上部叶和中部叶分别有24和16种致香物质含量高于其它处理,是最优施钾处理。

越鞠丸石油醚部位潜在的快速抗抑郁作用与BDNF、TrkB蛋白表达的上调相关

目的研究越鞠丸石油醚部位是否具有快速抗抑郁潜力,并对其有效剂量及潜在的生物学机制进行了探讨。方法将44只昆明种♂小鼠随机分成空白组(生理盐水组)、越鞠丸石油醚部位(YJ-PE)高、中、低剂量组及氯胺酮组。单次给药后30 min对昆明小鼠进行小鼠悬尾行为绝望测试。再将24只昆明种♂小鼠分成空白组、筛选出有效的越鞠丸石油醚部位低剂量组和氯胺酮组,单次给药24 h后进行小鼠悬尾行为绝望测试。利用Western blot实验分别检测给药后30 min及24 h小鼠海马区BDNF和TrkB蛋白的表达变化。结果单次给药越鞠丸石油醚部位从30 min到24 h均能对其小鼠悬尾的行为绝望行为产生抗抑郁作用。给予越鞠丸石油醚部位30 min后小鼠海马中的BDNF及其受体TrkB的表达明显上调,且这种抗抑郁的作用机制可持续到24 h。结论越鞠丸石油醚部位(低剂量)具有快速抗抑郁的药物潜力,且这种潜在的快速抗抑郁作用与BDNF及其受体TrkB的激活相关。

不同成垄方式和分次施钾对烤烟多酚类和石油醚提取物含量的影响

田间试验以烤烟(Nicotiana tobacum L.)品种云烟87为试材,于2005年～2006年在河南南阳研究了不同成垄方式与分次施钾对烤烟多酚和石油醚提取物含量的影响。结果表明:(1)培土成垄和分次施钾可以使烟叶中总酚、绿原酸、芸香苷、石油醚提取物含量明显增加,以低起垄2次培土成垄,钾肥2次追施处理最高。(2)施钾次数相同,低起垄培土成垄处理的烟叶中多酚类物质和石油醚提取物含量高于平栽培土成垄处理;成垄方式相同,钾肥追施2次对多酚类物质和石油醚提取物含量的影响大于钾肥作基肥1次施入。

不同氮磷钾配施对烤烟石油醚提取物和中性致香物质的影响

田间试验以烤烟(Nicotiana tabacum L.)品种中烟100为材料,研究了N、P、K肥配施对烤烟石油醚提取物和致香物质含量的影响。结果表明:不施肥处理烟叶石油醚提取物含量和致香物质总量及不同种类致香物质含量都较低;N、P、K任意两种肥料配施均可以不同程度提高烤烟石油醚提取物和不同种类致香物质的含量;NPK的配施,随着施肥量的增加,烤烟石油醚提取物含量也随着增加,而致香物质含量呈现先增后减的抛物线现象。因此,N、P、K的合理配施是提高烤烟石油醚提取物和致香物质的重要措施。由田间试验结果获取的推荐施肥方案为N:P2O5:K2O=1:2:3,其用量分别为75kg/hm2、150kg/hm2和225kg/hm2。

含油污泥石油醚浸提技术研究

采用石油醚浸提技术对含油率为50.1%的污泥进行处理,以回收原油。当温度为45℃,搅拌时间为5min,水加入量为20mL(pH值为9),石油醚加入量为9mL时,油去除率为93.70%。采用气相-质谱(GC-MS)联用仪对石油醚浸提回收的废油进行定性分析并与原油进行了对比,证明该工艺可以有效保证回收废油的油品质量。

产地、部位和颜色对初烤烟叶石油醚提取物的影响

对K326和云852个品种各8个产地、3个部位和2种颜色的初烤烟叶进行了石油醚提取物含量测定并分析了产地、部位和颜色3个因素及其互作对其含量的影响,结果表明:3个因素均对初烤烟叶石油醚提取物含量有极显著影响;因素间互作因品种而异,K326品种的部位和颜色互作(即等级)、云85品种的产地和部位互作对初烤烟叶石油醚提取物含量有极显著影响;初烤烟叶石油醚提取物含量与纬度极显著或显著正相关;上部烟叶石油醚提取物含量极显著高于中下部位烟叶,中下部位间差异不显著;橘黄色烟的石油醚提取物含量极显著高于柠檬黄色烟。