GC-MS法测定银杏内酯B(原料药)中石油醚残留量

作者建立了检测银杏内酯B(原料药)中石油醚(60～90℃)残留的方法.以甲醇为萃取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联用法进行检测.结果表明:该法在5 min内能较好地分离石油醚的所有组分,样品的加样回收率(n=6)为98.8%,RSD为2.55%,低检测限为1.61×10-5μg.该法具有灵敏、准确、快速等特点.

顶空气相色谱法测定原料药中石油醚的残留

建立一种可以检测原料药中石油醚残留的顶空气相色谱分析方法。方法:以6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷为固定相(安捷伦DB-62460.0 m×0.250 mm,1.40μm或极性相似)的毛细管柱为色谱柱;起始柱温为40℃,维持10 min,以每min 3℃的速率升至140℃,再以每min 30℃的速率升至220℃,维持2 min;顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30 min,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为200℃。结果:使用该方法,空白溶剂无干扰,灵敏度高,线性回归方程y=142237.0326x+28009.8109(n=7),相关系数r=0.9997,回收率在91.99%~103.47%之间、9个测定结果的RSD为3.45%,专属性、精密度、耐用性均良好,溶液在24小时内稳定性,符合分析方法验证要求。该方法操作简单,重复性好,适用于原料药中石油醚残留的测定。