电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。

用空白焙烧—酸浸工艺从石煤钒矿中提取钒

研究了采用空白焙烧—酸浸工艺从某石煤钒矿中提取钒,考察了磨矿细度、焙烧时间、焙烧温度、硫酸用量、助浸剂CaF 2用量、浸出温度、浸出时间和液固体积质量比对钒浸出率的影响。结果表明:适宜的空白焙烧条件为磨矿细度-74μm占70%,焙烧温度775℃和焙烧时间5 h;适宜的酸浸条件为硫酸用量10%、助浸剂CaF 2用量3%,液固体积质量比1.5∶1,浸出温度25℃和浸出时间1.5 h;适宜条件下,钒浸出率可达81.5%。

石煤钒矿低温硫酸熟化-水浸提钒工艺

这是一篇冶金工程领域的论文。以陕西某地含钒矿物为绢云母、伊利石的石煤钒矿为研究对象,采用低温硫酸熟化-水浸工艺提钒,考查了熟化温度、熟化时间、硫酸用量、氯化钠用量,浸出温度、浸出时间及浸出液固比对钒浸出率的影响。结果表明:向石煤钒矿中加入25%的硫酸、0.8%的氯化钠,在130℃下熟化8 h,熟化样品在浸出温度55℃、液固比1.5∶1的条件下浸出时间2 h,钒浸出率可达89%。这说明采用低温(130℃)硫酸熟化-水浸工艺提取石煤型钒矿是可行的。

石煤钒矿钙化焙烧碱浸提钒工艺的实验研究

石煤钒矿经过钙化焙烧后,用氢氧化钠溶液浸取提钒。研究了钒矿的粒度、焙烧时间、焙烧温度、添加剂种类、氢氧化钠用量、液固比、浸取时间、浸取温度等因素对浸出率的影响。结果表明,在钒矿的粒径为100～200目,添加剂碳酸钙用量为5%,温度900℃的条件下焙烧2 h,液固比3∶1(质量比),氢氧化钠用量15%,碱浸温度103℃(微沸),碱浸时间为3 h的条件下,钒的浸出率可达到90%以上。

石煤钒矿全湿法提钒技术中沉钒工艺研究

以钒反萃取液(主要成分五氧化二钒浓度99.30 g/L,铁浓度3.15 g/L)为原料,研究了钒反萃取液酸度、沉钒pH值、溶液电位等条件对沉钒率和产品五氧化二钒质量的影响。试验结果表明:针对含铁较高的上述钒反萃取液,为了获取优质五氧化二钒产品,沉钒分二段进行。第一段沉钒是先用硫酸调整钒反萃液酸度为1.5 mol/L,60℃水浴下加氯酸钠,控制溶液电位为1 000 mV,用15%的氨水调pH值在0.5以内,90℃下搅拌1 h,该段沉钒率为85%,其产品五氧化二钒含量达99%以上,铁含量在0.3%以下。第二段沉钒是将上述滤液接着用氨水调pH值至2.0并于90℃下搅拌1 h,两段总沉钒率达99%,第二段沉钒产品铁含量达1.5%,需后处理,经30%氢氧化钠溶液除铁后再次沉钒,其产品五氧化二钒含量达99%以上,铁含量在0.1%以下。

石煤钒矿碱性浸出液提取钒新工艺

研究了从石煤钒矿碱性浸出液中回收钒的新工艺,该工艺包括初步除硅、碱性萃取钒、洗涤除硅、反萃钒四个步骤。结果表明:控制初步除硅终点pH值为9.5,萃取剂(N263)与水的相比O/A=1/4,采用pH=10的Na2CO3作洗脱液,碱浸液的除硅率可达99.58%。该工艺过程简单,钒收率高,钒硅分离效果好。

从某低品位石煤钒矿中浸出钒的工艺研究

研究了从某低品位石煤钒矿中浸出钒,主要考察了硫酸直接浸出、氧化焙烧—酸浸、氧化焙烧—碱浸和钙化焙烧—碳酸钠浸出等工艺对钒浸出率的影响。结果表明:造球氧化焙烧—酸浸流程工艺指标较好;在焙烧温度850℃、焙烧时间2h、酸用量为矿石质量60%条件下浸出6h,五氧化二钒浸出率达62.5%。

软锰矿氧化石煤钒矿的湿法浸出研究

采用H2SO4浸出、软锰矿氧化石煤钒矿中的钒,考察了氧化剂量、酸用量、液固比、温度、时间对钒浸出率的影响。结果表明,石煤钒矿在钒锰物质量比为1∶2,固液比为1∶1,H2SO4用量为30%时,90℃下浸出10 h后,钒矿的晶体结构完全被破坏,钒的浸出率可达99.01%,锰的浸出率达98.32%。

某炭质石煤钒矿中钒的赋存状态及其浮选研究

利用X射线衍射、光学显微镜、电子探针等多种检测方法,研究了某炭质石煤钒矿钒的赋存状态。在工艺矿物学研究的基础上进行了炭质钒矿的浮选试验,设计了脱碳-浮选联合流程评定该炭质石煤钒矿浮选富集工艺的可行性。结果表明:炭质钒矿中主要含钒矿物为含钒石煤,主要脉石矿物为石英;采用阴阳离子混合捕收剂闭路试验得到了V2O5品位为2.48%、回收率为81.15%的钒精矿。

从石煤钒矿中浸钒技术的研究现状

简要介绍了钒的应用领域及资源赋存状况,详细介绍了石煤钒矿焙烧-浸出和直接酸浸工艺的应用现状,并对现有生产工艺的优缺点进行了对比,指出了当前技术条件下石煤提钒的发展方向。

某石煤钒矿的工艺矿物学研究

研究某石煤钒矿的工艺矿物学特性,查明了矿石中钒元素的赋存状态及主要矿物的嵌布特征,并就影响提钒工艺的矿物学因素进行了分析。结果表明,矿石中88.02%的钒呈类质同象分布于硅酸盐矿物中,6.00%分布于褐铁矿中,4.20%以钒钛氧化物形式独立存在,少量钒以钒酸盐形式存在。含钒硅酸盐矿物主要以隐晶质或胶状结构产出,并与微晶石英及炭质紧密胶结在一起,焙烧、高酸浸出(钒浸出率仅64%)难以破坏其结构。提钒工艺的选择应重视选矿富集钒或选矿抛弃耗酸矿物。

湖北省某石煤钒矿的提钒工艺

针对湖北省某石煤钒矿,通过单因素条件试验确定"空白氧化焙烧-硫酸浸出提钒工艺"的较佳工艺参数。试验结果表明,在焙烧温度为700℃,焙烧时间1 h,硫酸用量为30%,助浸剂A用量为3%,矿物粒度-74μm 95%,浸出温度为85℃、浸出时间为2.5 h、液固比为1.5∶1的条件下,钒的浸出率可达96.30%。

硅质石煤钒矿无污染氧化剂氧化-酸浸法提钒工艺研究

通过单因素条件试验确定了"氧化剂氧化—硫酸浸出提钒工艺"的最优工艺参数。试验结果表明,在氧化剂二氧化锰用量为5%、硫酸浓度为40%、浸出温度为90℃、矿物粒度-74μm、浸出时间为9h、液固比为2.5∶1的条件下,钒的浸出率可达72.4%。比起传统的钠化焙烧工艺高出10%以上。

从西北某石煤钒矿中提取钒的试验研究

西北某石煤钒矿中V2O5质量分数为1.07%,研究了采用氧化焙烧—常温浸出—中和—还原—溶剂萃取—铵盐沉淀工艺提取V2O5。最佳条件下,钒浸出率大于85%,总回收率大于80%,产品中V2O5质量分数大于98%,符合GB3283—1987冶金98质量标准。

从石煤钒矿直接酸浸液中提取钒的研究

利用ICP-AES及ICP-MS法研究了从石煤钒矿直接酸浸液提取V过程中各元素的留存量。研究结果表明,加碱除杂工序中,当pH=2.8或12.2时V留存率高,元素留存率-pH关系曲线可分为4种:U型曲线、下降曲线、上升曲线以及水平曲线。氧化工序中,在pH=2.8或12.2下分别加入4种氧化剂,从氧化结果与生产成本综合考虑,使用Na_2S_2O_8在pH=2.8下进行氧化效果最佳。萃取-反萃工序不能去除含量最多的杂质Na,反而使杂质P的含量大为增加,此步骤的必要性有待进一步研究。

提高石煤钒矿中钒浸出率的研究

对陕西五洲矿业公司中村钒矿进行了系统的浸出研究,采用特效的助浸剂A,进行了工业试验。结果表明,浸出率从原工艺的80.15%提高到93.05%,取得了理想的效果。

硅质石煤钒矿提钒新工艺研究

通过单因素条件试验确定了＂空白焙烧-碱浸＂和＂氧化剂氧化-酸浸＂这两种提钒工艺的最优工艺参数。试验结果表明：空白焙烧-碱浸的最佳工艺条件为矿样粒度0.074 mm、焙烧温度800℃、焙烧时间3 h、氧分压10~100Pa、浸出温度90℃、浸出时间3 h、烧碱浓度40 g/L、液固比1.5∶1.0,在此条件下钒的浸出率可达到83.8%,比传统的钠化焙烧-酸（碱）浸工艺提高20%以上。在矿物粒度0.074 mm、氧化剂MnO2用量为5%、硫酸浓度为40%（质量分数）、浸出温度为90℃、浸出时间为9 h、液固比为2.5∶1.0的条件下,氧化剂氧化-酸浸提钒工艺的钒浸出率可达72.4%,比传统的钠化焙烧工艺高出10%以上。

某低热值石煤钒矿配煤燃烧灰渣酸浸提钒的研究

以某低热值含钒石煤配煤燃烧灰渣为研究对象,进行了直接酸浸提钒的试验研究。通过单因素条件试验,确定了浸出液固比、硫酸用量、助浸剂添加量、浸出温度、浸出时间、搅拌速度等工艺条件。在最佳浸出条件下,灰渣中钒的浸出率大于79%。

+4价石煤钒矿的制备及其直接浸出动力学

以凤凰县石煤钒矿为原料,经焙烧后采用氢氧化钠溶液浸出,得到V(Ⅳ)质量分数为98.10%的+4价石煤钒矿,在硫酸用量35%、液固比1∶1、浸出温度95℃和时间10 h条件下,+4价石煤钒矿中钒的浸出率为81.8%,研究了+4价态含钒石煤钒矿直接浸出动力学,结果表明:在实验温度范围内,钒的浸出过程符合混合控制过程,近似求得其反应表观活化能为32.92 kJ/mol。

石煤钒矿无盐焙烧过程和设备的研究

研究了石煤钒矿不加钠盐直接通过空气进行高温氧化焙烧的工艺，与加盐焙烧工艺比较，基本上无废气污染。目前较为理想的焙烧设备是旋转窑。