石英微米晶粒电泳微柱的制备及其电泳分离

研究了内径2mm石英管填充均匀石英微米晶粒的电泳微柱制备及其电泳分离的可行性。石英微米晶粒用水热法合成。含30%甲醇的1.5mmol/LNa2HPO4为电泳缓冲液(pH11.5),对无需衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸进行了微柱电泳分离和紫外吸收检测。检出限分别为0.038、0.21和0.20μmol/L;色氨酸的分离效率为4.4×104塔板数/m,电泳微柱的样品容量达到35μL,且有较好的分离重现性。对未填充石英微粒,填充平均粒度360μm石英砂和长9μm石英微米晶粒的电泳微柱的热效应进行了讨论。实验结果表明,在电泳微柱中填充石英微米晶粒可抑制大柱径电泳的热效应,增大样品容量,提高检测灵敏度。此微柱电泳技术可作为现场、实时和便携式电动流动全分析系统的高效分离手段,适合大体积和低浓度样品分析。

微柱电泳与紫外-可见分光光度法的在线联用

自制了紫外-可见分光光度计的微柱电泳高效分离附件,介绍了X射线衍射法在电泳微柱制备中的应用以及微柱电泳与紫外-可见分光光度法的在线联用。使用水热法合成均匀石英微米晶粒,采用X射线衍射法表征和控制产物的晶相,并用扫描电子显微镜观察产物形貌。将合成的石英微米晶粒均匀填充在2 mmi.d.石英管中,制成电泳微柱。通过微柱电泳与紫外-可见分光光度法在线联用,对非衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸进行了分离检测。检出限分别为0.037,0.20和0.20μmol.L-1,色氨酸的分离效率为每米4.5×104,电泳微柱的样品容量达到35μL。实验结果表明,填充石英微米晶粒的微柱电泳可抑制大柱径电泳热效应,增大样品容量,提高检测灵敏度。微柱电泳与常规紫外-可见分光光度法联用可简便地对混合物进行在线分离和测定,进一步拓宽了紫外-可见分光光度计在光谱重叠组分痕量分析中的应用。