环境湿度对石英滤膜称重结果的影响

在保持温度恒定的条件下,设置10%,25%,40%,55%,70%,85%,99%7个不同湿度点对石英滤膜进行称重分析,研究环境湿度对石英滤膜称量结果的影响。结果表明:空白石英滤膜重量随湿度升高而线性增加,相关系数为0.928,湿度每增加10%,空白滤膜平衡后重量增加57μg;样品滤膜上颗粒物样品重量越大,两极值点湿度条件下的增量越小;样品滤膜随湿度变化的增重,与颗粒物粒径和水溶性组分的比例有关。

环境空气铅的测定中石英纤维滤膜的全消解体系的建立

采用硝酸—氢氟酸—过氧化氢全消解体系,电热板法消解石英纤维滤膜,用石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中的铅,结果表明,该方法检出限为0.009μg/m3,精密度高,准确度好,符合对环境空气中铅的测定要求。

PM2.5中铂族元素及微量元素采样滤膜的选择

为准确分析大气PM2.5中的铂族元素及微量元素,得到更低的检出限,对3种石英滤膜(Whatman石英滤膜(WH)、Pall石英滤膜(PA)、国产石英滤膜(CC))的空白值进行检测,并用王水处理WH,以检验其空白值的降低效果。结果表明:PA中铂族元素及微量元素含量最低。王水处理WH(WH’)中铂族及微量元素的空白值得到有效降低。WH’和PA可用于PM2.5中铂族元素及微量元素的采集和分析。

不同材质滤膜对硫酸雾测定的影响

硫酸雾测定中,滤膜的选择至关重要,玻璃纤维滤膜需要进行浸泡前处理,费时费力且处理后的数据偏差很大;石英滤膜不需要前处理,但价格昂贵;聚丙烯纤维滤膜价格适中,且不需要进行前处理。通过对实际样品测定效果进行对比,表明聚丙烯纤维滤膜完全可以取代玻璃纤维滤膜和石英滤膜。

云滴数浓度对大气颗粒污染物浓度的气象数值模拟研究

通过气象数值模拟过程,分析云滴数浓度对大气颗粒污染物浓度的影响。利用高斯扩散模型分析云滴数浓度对大气颗粒物浓度值的影响,再根据大气颗粒污染物粒径建立污染物浓度值方程。实验中,使用石英滤膜采集大气污染物样本后,利用HNO_(3)、H_(2)O_(2)和HF分解污染物质。模拟在云滴数浓度为20%、40%、60%、80%时,不同污染物粒径范围内的污染物浓度随时间的增长情况。结果表明:大气中的颗粒物在吸收云滴水分后,会出现增大或凝并现象。随着云滴数浓度增高,污染物浓度值呈现衰减趋势。当云滴数浓度较小时,重金属颗粒污染物浓度相对更高。

固定污染源废气中硝酸雾测定方法研究

通过国内外文献调研和硝酸雾采样方法比对实验研究,提出了固定污染源废气中的硝酸雾包括硝酸气体、硝酸液滴及颗粒物中的硝酸盐。建立了固定污染源废气中硝酸雾的分析方法:使用经1 mol/L Na_(2)CO_(3)溶液浸渍的石英滤膜捕集固定污染源废气中的硝酸雾,离子色谱法进行分析。实验结果表明:当采样体积为0.4 m^(3)时,方法检出限为0.04 mg/m^(3);低、中、高浓度空白加标样品相对标准偏差均在9.2%以内,加标回收率为89.9%~117%。选取4种典型硝酸雾固定污染源废气进行实际样品采集与分析,硝酸雾质量浓度分别为1.62、1.86、1.63、19.8 mg/m^(3)。对电子元件电镀车间固定污染源废气进行不同浓度的实际样品加标回收实验,加标回收率分别为86.0%和104%。

大气PM_(2.5)中15种元素质控滤膜的初步研制

目的研制大气PM_(2.5)中15种元素成分的质控滤膜,为更好的分析大气颗粒物中元素的浓度提供质量控制保障。方法于2016年9月下旬采用大流量PM_(2.5)采样器和石英滤膜采集轻、中、高大气污染条件下的PM_(2.5)(1~3号滤膜),将采集的3张滤膜分别使用陶瓷冲切割成30个直径为22 mm的滤膜。分别从每张滤膜中选取10个22 mm滤膜采用微波消解-ICP-MS测定其中的元素的浓度,并测定-20℃保存60 d内滤膜中元素的稳定性。分别采用单因素方差分析和回归分析评价滤膜中元素成分的均匀性和稳定性。结果 1号滤膜中As、Cd和Cs的浓度满足均匀性的要求;2号滤膜中V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ga、As、Sr和Rb的浓度满足均匀性的要求;3号滤膜中V、Mn、Fe和Ga的浓度满足均匀性的要求。其他元素在样品间的RSD范围为2.0%~5.9%。在-20℃冷冻保存条件下,滤膜中15种元素成分的稳定期≥60 d。结论该滤膜的均匀性和稳定性满足质控滤膜的要求,可以用于大气颗粒物样品中15种元素测定的整个过程的质量控制。

离子色谱法测定空气PM2.5中9种水溶性离子

建立了离子色谱法准确测定空气PM2.5中9种水溶性离子含量(F^-、Cl^-、NO3^-、SO42^-、NH4^+、Na^+、K^+、Mg^2+、Ca^2+)的方法。用石英纤维滤膜对空气中的PM2.5进行采集,纯水对滤膜上的待测物进行超声提取,过滤,采用离子色谱仪进行测定(相对保留时间定性,峰面积定量)。在优化的实验条件下,各组分的峰面积与质量浓度在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各离子(F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-、NH4^+、Na^+、K^+、Mg^2+、Ca^2+)的检出限分别为0.002、0.002、0.004、0.003、0.001、0.001、0.002、0.001、0.003μg/m^3。采用本法分析了质控样BWZ6980-2016(水中7种阴离子氟,氯,溴,硝酸根,亚硝酸根,硫酸根,磷酸根),GBW(E)082267(水中氨溶液标准物质)和BWZ6731-2016(水中钾、钠、钙、镁溶液标准物质),测定值与标示值无显著性差异。方法准确快速,灵敏度高,重现性好,可用于空气PM2.5中9种水溶性离子含量(F^-、Cl^-、NO^3^-、SO4^2^-、NH4^+、Na^+、K^+、Mg^2+、Ca^2+)的准确测定。

离子色谱法测定大气颗粒物中的阴离子

用戴安DX-120型离子色谱仪测定大气颗粒物中的阴离子,并对其分析过程进行研究。

低浓度颗粒物检测方法应用探讨

在《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》HJ 836-2017标准实际应用中,遇到了采样前颗粒物检测方法的选取,低浓度颗粒物采样前石英滤膜烘烤温度无法直接选择等问题。本文就常用有组织废气颗粒物检测标准的适用范围,采样前颗粒物检测方法确定,低浓度颗粒物采样前石英滤膜烘烤温度选择,低浓度颗粒物样品采集效率等问题展开探讨并提出解决方案。

我国疾病预防控制机构大气颗粒物4种阴阳离子检测能力验证

目的通过能力验证计划,对全国疾病预防控制机构大气颗粒物中阴、阳离子的检测能力进行评价和分析。方法于2016年11月按照能力验证计划向68家实验室发放2个不同浓度的大气阴、阳离子质控滤膜,采用超声提取-离子色谱方法检测滤膜中氯化物(Cl^(-))、硫酸盐(SO_(4)^(2-))、硝酸盐(NO_(3)^(-))和铵盐(NH_(4)^(+))的浓度,采用稳健统计分析方法分析检测结果并根据Z比分数评价实验室的检测能力。结果全部68个实验室中,37个实验室4项指标全部合格,占54.4%;3个指标合格的实验室数为14个,占20.6%;有4个实验室所有4项指标均不满足要求。Cl^(-)的检测结果满意度最好,合格比例为83.8%。其他三项指标的合格率均大于75%。SO_(4)^(2-)和NO_(3)^(-)的实验室内和实验室间Z≥3的比例均大于10%。结论本次调查的全国疾病预防控制机构实验室大气颗粒物中阴、阳离子的检测能力总体较好,少部分实验室的检测能力有待于进一步提高。

酸浸提分离—ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量

目的建立同时测定PM2.5的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离-ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM2.5样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g^3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%~3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%~113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM2.5中多种元素同时分析的检测方法。

大气PM_(2.5)中铵离子的超声提取-连续流动分析法

目的建立大气PM_(2.5)中铵离子的超声提取-连续流动分析测定方法。方法将石英滤膜采集大气PM_(2.5)中铵离子前用超纯水超声浸洗30 min的方式进行预处理,采集后的滤膜取1/4剪碎后经超纯水于25℃超声提取30 min,提取液以0.45μm亲水性PTEE滤膜过滤,采用连续流动分析仪测定。结果铵离子的质量浓度在0.02~5.00 mg/L内与其峰高呈线性关系,相关系数为0.999 9。当采样体积为138 m^(3)时,检出限为0.01μg/m^(3),测定下限为0.04μg/m^(3)。以空白滤膜为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.5%~101.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.2%~1.8%。结论该方法灵敏度高,准确性好,检出限低,操作简单,适用于大气PM_(2.5)中铵离子的批量检测。

建立浓盐酸超声提取-原子荧光光谱法测定大气PM_(2.5)中锡及其化合物水平

[背景]锡及其化合物会对人体的呼吸系统、神经系统造成严重危害,但目前对于大气PM_(2.5)中的锡尚缺乏相应的国家标准检测方法。[目的]建立浓盐酸超声浸提-原子荧光光谱法测定大气PM_(2.5)中的锡及其化合物水平的方法。[方法]恒速抽取定量体积空气通过具有一定切割特性的采样器,使大气PM_(2.5)被截留在石英滤膜上。通过选择浸提溶剂,比较浸提温度和时间,调整样品待测液酸度,优化样品的前处理过程,建立测定PM_(2.5)中锡及其化合物的原子荧光方法,得到线性、检出限、定量下限等性能指标。采用空白石英滤膜加标回收试验评价方法的准确度和精密度,采用城市颗粒物标准样品加标回收进行干扰试验。将本实验建立的方法和《空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护手册(2020)》(简称《手册》)的方法应用于实际样品的检测并比较结果。[结果]采用浓盐酸作为浸提溶剂,浸提时反应温度越高,反应时间越长,则回收率越高,因此选择70℃水浴超声浸提3 h。本法锡检测范围为5.00~50.00μg·L^(-1),线性相关系数≥0.999,检出限为0.27μg·L^(-1);定量检出下限为0.90μg·L^(-1)(按采样体积144 m^(3)计算,样品最低检出量为1.25 ng·m^(-3))。本法空白滤膜加标回收率94.1%~97.5%,相对标准偏差≤3.2%;城市颗粒物样品加标回收率93.5%~103.0%,相对标准偏差≤2.1%,即PM_(2.5)共存成分均不影响锡的测定。选取PM_(2.5)监测的10份石英滤膜样品,本方法(浓盐酸浸提)的锡测定结果高于《手册》的方法(硝酸浸提),其差值的均数加减标准差为(3.61±0.54)ng·m^(-3)(t=21.303,P<0.05)。[结论]采用浓盐酸超声浸提-原子荧光光谱法测定PM_(2.5)石英滤膜中的锡及其化合物,方法操作简单,精密度高,适用于实验室大批量PM_(2.5)样品中锡及其化合物的测定。

水浸提分离—离子色谱法测定PM_(2.5)中铵的含量

目的:建立测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铵离子水浸提分离—离子色谱方法。方法:将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行水浸提分离后,在优化后的ICS-3000离子色谱仪上用标准曲线法定量加标准样品比对,对其中铵离子的含量进行测定。结果:铵离子标准曲线线性良好,相关系数r>0.9994,方法检出限为0.13 mg/L,折算成膜上质量为0.046 mg/g;对配制的标准溶液连续重复测定6次,测定结果的相对标准偏差为2.79%;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,铵离子加标回收率范围在84.5%~87.2%;比对标准样品中的铵离子,结果均在允许范围之内。结论:方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中铵离子的检测方法。

离子色谱法测定PM2.5中三种离子

目的建立测定PM2.5的石英滤膜样品中氯化物、硝酸盐和硫酸盐水浸提分离—离子色谱方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM2.5样品进行水浸提分离后,用DIONEX AQUION离子色谱仪,采用ION PAC AS19-HC(250 mm×4 mm)的分析柱,EGC在线发生,KOH为淋洗液,抑制电导进行检测,用峰面积进行定量分析,对滤膜中氯化物、硝酸盐和硫酸盐进行同时测定。结果3种离子标准曲线线性良好,相关系数r>0.9997,方法检出限在0.03~0.04 mg/L之间,折算成膜上质量为0.011~0.015 mg/g;对配制的标准溶液连续重复测定6次,测定结果的相对标准偏差在0.59%~2.14%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,3种离子加标回收率范围在88.3%~115.0%之间;比对标准样品中的3种离子,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,是一种适用于PM2.5中氯化物、硝酸盐和硫酸盐同时检测的方法。