含烯丙基杂萘联苯聚芳醚砜酮的合成

以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮、2,2′-二烯丙基双酚A(DABPA)、4,4′-二氟二苯砜及4,4′-二氟二苯酮为单体,通过溶液缩聚法合成一系列烯丙基功能化杂萘联苯聚芳醚砜酮(APPBAESK),探讨了溶剂、单体配比对APPBAESK相对分子质量、溶解性、结晶性能及热性能的影响。结果表明:APPBAESK的相对分子质量随DABPA单体用量的增加而降低,呈现无定形结构,玻璃化转变温度在200℃左右,N2氛围下质量损失5%时的温度在450℃以上,具有较好耐热性,同时实现了烯丙基功能化。

联苯基双二氮杂萘酮共聚芳醚砜酮合成与性能

以4,4′-二苯基联二氮杂萘酮(DBD),4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ),4,4′-二氟二苯酮(DFK),4,4′-二氟二苯砜(DFS)为单体,进行高温溶液缩聚反应,DBD与DHPZ两种类双酚单体的物质的量比为8∶2,通过调节DFK与DFS的配比,合成了一系列含联苯基双二氮杂萘酮联苯结构共聚芳醚砜酮(PPDESKs)树脂。采用核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱和广角X射线衍射等表征了PPDESKs的分子结构,并通过差示扫描量热仪和热重分析仪研究了该系列PPDESKs的热性能。结果表明,PPDESKs的玻璃化转变温度(Tg)为322~362℃,随砜基含量的提高而升高,氮气气氛下的初始分解温度为443~468℃,5%热失重温度最高可达505℃。对PPDESKs进行溶解性能测试,发现其可溶解在四氯乙烷和N-甲基吡咯烷酮强极性非质子有机溶剂中。采用溶液浇铸法制膜,并测试了聚合物薄膜的拉伸性能,聚合物薄膜的拉伸弹性模量为0.90~1.47 GPa,随砜基含量增加而增加;拉伸强度为72~82 MPa,断裂伸长率为8.39%~18.92%,且随着酮羰基含量的增加而增大。

电化学绿色合成β-酮砜的新方法

通过电化学合成,在三水合高氯酸锂(LiClO4∙3H2O)作为电解质的条件下,末端炔烃和苯亚磺酸钠类化合物在35℃的条件下反应生成相应的β-酮砜类化合物,反应中依靠电子转移促进反应进行,在无过渡金属催化、无外部添加剂的条件下提供了9种β-酮砜,产率为34%~62%。该反应体系简单、高效,采用了绿色合成方法及溶剂,具有操作处理简单、条件温和等优点,所有合成产物均经1H NMR、13C NMR结构确证。

聚芳醚砜酮纤维的热性能

采用DSC、TG测定了含联苯结构聚芳醚砜酮 (PPESK)纤维的热性能 ,结果表明 ,纤维的玻璃化温度随砜酮比的增大而提高 ,纤维的起始分解温度大于 463℃。当砜酮比为 15 / 85 ,5 0 / 5 0 ,75 / 2 5时 ,纤维的玻璃化温度分别为 2 5 7.62 ,2 78.64 ,2 79.71℃ ;热分解活化能分别为 15 0 .8,2 19.9,195 .5kJ/mol;热分解反应级数分别为 1,1.76。

新型聚醚砜酮超滤膜的制备及性能研究

选用含二氮杂萘酮结构的聚醚砜酮和Ｎ－甲基－２－吡咯烷酮依据正交设计方法制得了一系列超滤膜．考察了聚合物浓度、添加剂种类和添加量以及制膜蒸发时间等对膜性能的影响．考察了膜在不同温度下对水介质中染料的分离性能；温度从２０℃升到７０℃，水通量增大两倍，而对染料的截留率保持不变．

纳米SiO_2对聚醚砜酮复合材料摩擦学性能的影响

在 MM- 2 0 0 0型摩擦磨损试验机上考察了不同载荷和速度下纳米 Si O2 含量对聚醚砜酮 (PPESK)复合材料摩擦磨损性能的影响 ,并利用扫描电子显微镜 (SEM)观察分析 PPESK及纳米 Si O2 /PPESK复合材料磨损表面形貌及磨损机理。结果表明 :纳米 Si O2 不但可以提高 PPESK的耐磨性 ,而且还有较好的减摩作用。在本研究的试验条件下 ,当纳米 Si O2 的质量分数为 2 5 %时 ,填充 PPESK复合材料具有最佳摩擦学性能。随着载荷的增大 ,填充 PPESK的摩擦系数降低 ,填料含量在 2 0 %质量分数以下时随载荷增大其耐磨性提高较明显 ,而填料含量超过 2 0

新型特种工程塑料聚芳醚砜酮和聚芳醚砜热分解动力学及寿命预测

采用逐步聚合方法制备了新型特种工程塑料含二氮杂萘酮结构的聚芳醚砜酮[PPESK(1/1)]和聚芳醚砜(PPES).利用热失重(TGA)分析仪,氮气氛围中,多重加热扫描速率下的不定温法对PPESK(1/1)及PPES进行热分解动力学研究.根据Satava法得出,聚合物PPESK(1/1)分解反应机理为随机成核和随后生长,反应级数n=1;而聚合物PPES的热分解反应机理为相界面反应模式,反应级数n=2.同时采用经典动力学方程Friedman、KissingerAkahiraSunose(KAS)及Ozawa方程计算了热分解动力学参数(Ea,lnZ).重点考察升温速率、不同酮/砜比对PPESK(1/1)热稳定性影响,并且根据得到的动力学参数推测其在高温使用条件下的使用寿命及对热分解反应过程中“动力学补偿效应”(KCE)进行分析.

新型磺化聚醚砜酮复合纳滤膜

以含二氮杂萘酮结构新型聚醚砜酮超滤膜为底膜 ,以磺化聚醚砜酮为复合膜涂层材料制备复合纳滤膜 ,研究了浸涂稀溶液组成 (磺化聚醚砜酮含量、磺化度、添加剂等 )、热处理温度及时间等对复合膜性能的影响 .考察了复合膜的耐热性能 .

含二氮杂萘酮结构聚芳醚砜酮超滤膜的研制

以新型耐高温特种工程塑料———含二氮杂萘酮结构聚芳醚砜酮(PPESK)为膜材料、N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂配制铸膜液,采用相转化法在平板刮膜机上制备PPESK超滤膜,考察了PPESK含量、PPESK的特性黏数、添加剂含量和膜厚度等对超滤膜性能的影响.在0.1MPa的操作压力下,所制得PPESK超滤膜的纯水通量可高达约148L/(m2·h),对聚乙二醇10000的截留率高于93%.

不同溶剂对聚醚砜酮基炭膜结构及气体分离性能的影响

为考察不同溶剂对聚醚砜酮(PPESK)炭膜结构和气体分离性能的影响,以PPESK为前驱体,分别以NMP,CHCl3,C2H2Cl4,DMAc为溶剂制备气体分离炭膜.采用红外光谱、热重分析、X射线衍射和气体渗透等测试手段对所制备膜的物理结构、炭膜的微结构和气体的分离性能进行了表征.结果表明,溶剂的溶解度参数、沸点、挥发性及原膜中溶剂的含量等导致所制备聚合物膜形成不同的物理和化学结构,改变聚合物膜在预氧化和炭化过程的结构变化规律,使形成的炭膜表现出不同的炭结构、孔隙结构和表观柔韧性,最终影响炭膜的气体渗透性和分离选择性.

含磺酸钠基的杂萘联苯聚芳醚砜酮的合成与表征

对 4 ,4 -二氯二苯砜进行磺化改性制得磺化二氯二苯砜 ,不同比例的 4 ,4 -二氯二苯砜和磺化二氯二苯砜与含二氮杂萘酮结构的类双酚单体 ( DHPZ)及 4 ,4 -二氟二苯酮共聚合制得不同磺化度的磺化聚醚砜酮 .对磺化单体及聚合物进行了 IR和 1 H NMR表征 ,并研究了聚合物的溶解性和成膜性能 .

纳米TiO_2填充聚醚砜酮复合材料的摩擦学性能

采用热压成型的方法制备了纳米 Ti O2 填充聚醚砜酮 (PPESK)复合材料 ,在 MM- 2 0 0 0摩擦磨损试验机上考察了干摩擦条件下纳米 Ti O2 含量以及试验载荷对复合材料摩擦磨损性能的影响 ,并利用扫描电子显微镜 (SEM)观察分析 PPESK及纳米 Ti O2 / PPESK复合材料磨损表面形貌及磨损机理。结果表明 ,添加少量纳米 Ti O2 即可以明显提高 PPESK的耐磨性 ,当纳米 Ti O2 含量超过 2 .5 % (体积 )时 ,其耐磨性随填料含量变化不明显 ,载荷对纳米 Ti O2 填充 PPESK复合材料磨损率的影响不大。在低含量时(<2 .5 % ) ,纳米 Ti O2 具有减摩效果 ,高含量时反而比未填充时大 ;随着载荷的增加 ,填充

聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物

应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%～111.8%和94.8%～117.3%。

氯甲基化/季铵化新型聚芳醚砜酮超滤膜的研制

本文对含二氮杂萘结构聚芳醚砜酮进行改性制得氯甲基化聚芳醚砜酮。选用 N- 甲基 -2- 吡咯烷酮作制膜溶剂,依据正交设计方法制得了一系列氯甲基化聚芳醚砜酮超滤膜。考察了聚合物浓度、添加剂种类和添加量以及制膜蒸发时间等对膜性能的影响。将氯甲基化聚芳醚砜酮超滤膜浸入三甲胺溶液进行季铵化反应,得季铵化聚芳醚砜酮超滤膜。并考察了膜的抗污染性。

聚醚砜酮炭膜炭化过程中炭结构形成

由XPS谱图分析出PPESK除了H以外的主要组成元素为C、N、O和S,且随着炭化温度的升高,N、O和S元素的质量分数减少,而C的质量分数增加;d002值由室温的0.45810nm降至950℃的0.35037nm,接近于石墨的标准层间距(0.33540nm),表明PPESK易于石墨化.根据FTIR谱带的变化规律,提出了样品在炭化时会沿着二氮杂萘环的N—N键断裂,形成共轭腈基及异氰基的苯环化合物.异氰基化合物进一步二聚成二苯基碳化二亚胺,后者又聚合生成含氮杂环的多环芳烃.继续炭化会导致芳杂环的合并和HCN等气态小分子的脱除,生成连续巨大的含氮杂芳环多环化合物.

胺交联的磺化聚芳醚砜酮荷电膜的制备及微观结构

采用乙二胺(EDA),己二胺(HDA)和对苯二胺(PPD)为交联剂,与磺化杂萘联苯聚芳醚砜酮(SPPESK)反应生成磺酰胺交联键,制备胺交联的磺化杂萘联苯聚芳醚砜酮荷电膜。通过元素分析确定交联程度。采用示差扫描量热,扫描电镜以及应力-应变测试等方法研究交联膜的微观结构。实验结果表明,交联剂的种类、用量以及SPPESK的初始磺化度显著影响体系的相容性,交联剂用量过高会导致交联膜发生微观相分离,影响交联膜的性能。胺交联法制备荷电膜时交联度不宜过高。

含甲基侧基聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征

用邻甲酚或间甲酚与4,4′-二氯二苯砜合成2,2′-二甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-CH3-DPODPS)或3,3′-二甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(m-CH3-DPODPS),然后与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)进行缩聚,得到一类新型含甲基侧基的聚芳醚砜醚酮酮聚合物。用FT-IR,1H-NMR,DSC,TGA,X-ray等方法对单体和聚合物进行表征。结果表明,这种可溶性的非晶态聚合物具有较高的玻璃化转变温度Tg和较好的耐热性能。

聚醚酮酮/含萘环聚醚砜醚酮酮无规共聚物的合成与性能

聚芳醚酮作为一类耐高温特种工程塑料，具有优异的热、电、机械性能，已被广泛应用于电子电器、宇航、原子能工程等高科技领域．对于聚醚醚酮（ＰＥＥＫ）及其改性的研究已有很多报道［１～４］，然而有关主链含萘环的聚芳醚酮的报道较少［５］．前文［６］采用亲电取代路...

聚醚砜酮树脂基摩擦材料的性能研究

采用固体润滑剂石墨、MoS_2和含二氮杂萘联苯型聚醚砜酮(PPESUK)研制出PPESUK减摩复合材料,所得材料的耐磨性能良好,且具有优异的耐热性能,是一类新型无油润滑的耐高温低摩擦材料。

添加剂对聚醚砜酮超滤膜结构和性能的影响

在杂萘联苯聚醚砜酮(PPESK)铸膜液中,分别添加磺化聚醚砜酮(SPPESK)、聚乙二醇(PEG)、有机小分子和无机盐添加剂,采用相转化法制备了聚醚砜酮超滤膜,并通过扫描电镜和超滤性能测试考察了不同添加剂对超滤膜结构和性能的影响。结果表明,SPPESK的加入提高了膜的亲水性和孔隙率,使膜的渗透性显著提高。有机高分子添加剂PEG的加入,使膜亚层指状孔结构向海绵状孔结构转变。改善了孔道的连通性,提高了膜的亲水性和孔隙率,使膜的纯水通量增加而截留率略有下降。含有羟基的醇类和酸类小分子添加剂有助于纯水通量的提高。无机盐添加剂起到成孔和增溶聚合物的作用。在保持截留率相对较高的条件下,LiCl和ZnCl2可以提高膜的纯水通量。FeCl2在成膜过程中发生水解氧化,部分铁均匀分布在膜三维空间中,与聚合物相互作用,改善膜的结构和性能。