ICP-MS法测定广西全区药材基地中药材中铅、镉、砷、汞、铜含量及初步风险评估

目的:建立中药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定方法,并对广西全区药材基地的中药材进行测定并进行初步风险评估,为药材种植方面的外源性重金属污染提供相关参考。方法:采用微波消解-ICPMS法测定39批中药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量,并采用软件进行统计分析。结果:方法学验证结果表明所建立的方法可行,铅在5~250 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为0.95%,重复性RSD为5.00%,回收率(n=6)为95.00%;镉在1~50 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为1.11%,重复性RSD为5.61%,回收率(n=6)为95.07%;砷在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为2.41%,重复性RSD为2.00%,回收率(n=6)为97.35%;汞在0.2~5 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.9999),精密度RSD为1.38%,重复性RSD为6.93%,回收率(n=6)为90.48%;铜在20~1000 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为1.26%,重复性RSD为3.19%,回收率(n=6)为88.44%。结论:该研究建立了中药材中铅、镉、砷、汞、铜含量检测方法,方法高效,准确性好,为药材种植方面的外源性重金属污染提供了相关参考。

高压密闭消解土壤砷、汞、铅、镉酸体系比较

采用高压密闭消解系统消解土壤,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As和Hg,石墨炉原子吸收光度法(GF-AAS)测定Pb和Cd,对比了不同消解酸体系对国家土壤标准参考样中As、Hg、Pb、Cd的消解效果。结果表明,盐酸-硝酸体系对As、Hg、Pb和Cd的消解平均回收率分别为26.1%、100.6%、69.7%、87.3%;硝酸-高氯酸-氢氟酸体系中As、Hg、Pb和Cd消解平均回收率分别为109.9%、84.7%、87.5%、90.1%;硝酸-双氧水体系对Hg、Pb、Cd消解平均回收率分别为104.8%、95.1%、93.3%,对As的回收率虽只有69.2%,但数据精密度最好。此外,从简化试验步骤,减少误差,提高检测效率及减少试验危险性等方面综合评价,认为硝酸-双氧水消解体系是采用高压密闭系统消解土壤重金属的最理想酸体系。

氢化物-原子吸收光谱法测定不同产地土牛膝中砷、汞的含量

本文采用湿法消解氢化物-原子吸收光谱法,测定不同产地土牛膝中砷、汞的含量。结果显示标样中砷、汞的浓度与吸光度呈良好的线性关系,校准曲线的线性回归方程分别为:A=0.1753C+0.72380、A=0.0637C+0.0093,相关系数R=0.9999、R=0.9993,检出限为0.0585μg·L-1、0.0094μg·L-1,相对标准偏差(n=10)为1.0%～5.0%、1.0%～5.0%,加标回收率为97%～102%、98%～101%。样品中砷、汞含量的实验结果为:北京产土牛膝:1040.1415、364.4999μg·L-1,成都产土牛膝:222.0217、211.4003μg·L-1,郴州产土牛膝:1068.0549、244.4386μg·L-1,长沙产土牛膝:1256.5094、289.0937μg·L-1。结论是本法简单易行,方便快捷,灵敏度和精密度高,选择性好,结果令人满意。

驻京某部饮用水铅、砷、汞、硒检测分析

目的了解某部饮用水中铅、砷、汞和硒的污染水平。方法水样经预处理后,采用原子荧光法检测铅、砷、汞和硒的含量。结果 259份水样铅、砷、汞和硒的含量均低于国家标准,检出率分别为69.11%、54.05%、25.48%和5.02%;铅、砷、汞的含量枯水期与丰水期相比,差异有统计学意义(P<0.05),枯水期高于丰水期。结论某部饮用水中存在铅、砷、汞和硒的轻微污染。

ICP-MS测定保健食品中铅、砷、汞的质量控制图的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定保健食品中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）3种重金属含量的质量控制方法。方法通过样品加标测定回收率,用数理统计的方法求出相关的技术指标,做出铅、砷、汞的回收率质量控制图。结果铅回收率控制图的控制限为79.2%-116.2%,警戒限为85.4%-110.1%;砷回收率控制图的控制限为81.8%-112.5%,警戒限为86.9%-107.4%;汞回收率控制图的控制限为72.0%-115.1%,警戒限为79.2%-107.9%。结论上述3个质量控制图能直观和有效地控制ICP-MS测定保健食品中的铅、汞的分析质量,确保结果准确可靠。

食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展

食品中铅、镉、砷、汞、铬样品前处理的方法,主要包括干法灰化法、湿法消化法、高压消解法和微波消解法;分析检测技术中,应用最普遍的为原子光谱法、质谱法,快速检测技术包括生物化学传感器、免疫分析法和电化学分析法。快速检测技术将是今后的重要发展方向。

原子荧光光谱法在职业卫生砷、汞检测中的应用研究

原子荧光光谱法的操作相对简单、有较高的灵敏度,检测范围相对较广。并且,原子荧光光谱法在检测的过程中,具有良好的抗干扰性能,选择性好,因此,在职业卫生检测中,得到了有效的应用。本文针对原子荧光光谱法在职业卫生砷、汞检测中的应用形式,进行简要的分析和阐述。

环境监测实验室水中砷、汞监测能力考核结果评价

砷、汞都是当前我国发现的具有潜在危害的重要污染物,砷、汞等物质的毒性非常强,字地表水环境质量监测管理过程中成为了最重要的质量控制指标。为了更加深入的了解全国环境监测实验室中地表水的砷、汞测试能力,本文通过选择适合的考核材料、评价方式、研究方法开展研究考核过程,从而更好的提升环境监测实验室中砷、汞的检测考核效果。

ICP法与AA法测定铅、砷、汞的比对分析

通过ICP法与AA法测定重金属,并进行比对,方便操作人员选择适宜的方法及检测仪器。方法:样品采用微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪和原子吸收分光光度计分别测定其铅、砷、汞含量。结果:微波消解样品用ICP与AA法测定铅含量最优;微波消解样品用ICP-氢化物测定砷含量最优;微波消解样品用ICP-氢化物发生器测定汞含量最优。结论:铅含量测定消化方法首选微波消解法,其次可选湿法,测试仪器ICP-氢化物发生器、原吸石墨炉两种均可。砷含量测定消化方法首选微波消解法,测试仪器首选ICP-氢化物发生器。汞含量测定消化方法首选微波消解法,测试仪器首选ICP-氢化物发生器。

原子吸收及原子荧光法测定太子参中铁、铅、砷、汞、铜、镉、锰

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法及原子荧光法测定太子参中铁、铅、砷、汞、铜、镉、锰的含量.方法 通过优化微波消解条件,采用氘灯背景校正,在同一体系中连续测定不同元素.结果 在选定条件下,太子参中铁、铅、砷、汞、铜、镉、锰检出限分别为0.0042μg·mL-1、0.0052μg·mL-1、0.0062μg·mL-1、0.0085μg·mL-1、0.0039μg·mL-1、0.0064μg·mL-1、0.0047μg·mL-1.方法 加样回收率为89.5%～106.4%,RSD为1.81%～4.92%.结论 本方法准确、迅速、简便.

农用地土壤污染物砷、汞联测

用25ml比色管作为溶器,在水浴中,王水溶矿。取定容后清液于50ml烧杯中,加入1∶1硫脲、抗坏血酸固体还原剂,处理好的溶液直接上双道原子荧光仪联测。对国家标准物质进行测定,结果与标准值吻合,精密度(RSD,n=10)<2%。

原子荧光三道同测汞、砷、硒的方法探究

随着环境监测事业的发展,监测站日常分析样品的数量越来越大,对出数据的时效要求越来越高,其中水、土壤、固废等中汞、砷、硒这三个监测项目通常由原子荧光光度计完成,但是目前分析砷、汞、硒三个元素都是单道进行分析,同一样品需要分三次进行测量,分析的效率较低,若能进行三个元素同时进行分析,则能大大提高实验分析效率,本文使用三通道原子荧光光度计对砷、汞、硒三道同测进行了方法优化和探究,并取得良好的效果。

ICP-MS法测定牛奶中铅、铬、汞、砷含量的方法验证研究

采用硝酸-微波消解法作为牛奶中重金属检测前处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定牛奶中铅(Pb)、铬(Cr)、汞(Hg)、砷(As)的方法,并从线性范围、方法检出限、方法定量限、正确度和精密度5个方面对方法进行验证。结果显示,4种元素在0.1~2.0μg/L浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(MDL)在0.000219~0.0201 mg/kg,方法定量限(MQL)在0.000657~0.0603 mg/kg,加标回收率在93.67%~108.33%,重复性变异系数在0.58%~1.91%,再现性变异系数在0.73%~0.95%,均符合《GB/T 27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南》标准要求。

对含铅、汞、砷的中药药理及安全性的研究进展

铅、汞、砷具有一定毒性,目前在临床上的运用受到限制,诸多含有此3类药物的药方也束之高阁。该文主要对含铅、汞、砷的中药的主要成分及传统记载、药理作用及毒性作用、相关安全性研究3个方面的研究进展进行综述,以期正确认识此类药物,使含铅、汞、砷的方剂及制剂能够进入临床并得以合理应用。

江苏省南通市市售海产品中铅、镉、砷、汞、无机砷及甲基汞污染评价

目的 测定南通市市售海产品中铅、镉、砷、汞、无机砷及甲基汞含量,了解其污染状况,为安全生产和食用海产品提供依据。方法 取四类18种海产品可食部位粉碎均匀后,使用微波消解处理样品,应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定海产品中铅、镉、砷含量,原子荧光光谱仪测定海产品中汞含量,液相色谱-原子荧光谱仪测定海产品中甲基汞和无机砷含量;依据《食品中污染物限量》(GB2762-2017)评价结果,采用单因子污染指数法(single factor polltion index, Pi)和重金属综合污染指数法(heavy metal polltion index,MPI)评价污染程度。结果 四类18种海产品中铅、镉、砷、汞的检出率都为100.00%,无机砷检出率为50.00%,甲基汞检出率为5.56%。对照限量标准,有1份鱼中铅含量超过限量标准,铅含量合格率94.44%,镉、砷、汞、无机砷、甲基汞含量合格率均为100.00%;Pi显示鱼类的铅中度污染、镉和无机砷轻度污染,双壳类无机砷轻度污染,软体类镉轻度污染,MPI:鱼类>双壳类>甲壳类>软体类。结论南通市市售海产品普遍存在重金属污染,但污染较轻,鱼类富集重金属元素的能力最强,软体类富集重金属元素的能力最弱,应有选择性地购买海产品,不要过量食用。

北部湾北部滨海湿地沉积物中砷与镉和汞元素的分布与累积

基于表层和柱状沉积物样品的理化分析和210Pb、137 Cs测年,揭示了北部湾北部滨海湿地(0～6m水深范围)沉积物中砷(As)、镉(Cd)和汞(Hg)元素的空间分布特征、近百年来的累积趋势及控制因素。结果表明研究区表层沉积物类型主要为砂,并且大风江口以东沉积物的粒度比以西的要粗;表层沉积物中As、Cd、Hg和有机质的含量分别是(8.11±5.80)、(0.08±0.11)、(0.034±0.028)μg/g和(0.73±0.74)%,铁山港顶部、南流江口东部、钦州湾和大风江口中部表层沉积物中3种元素含量相对较高;沉积物的粒度是控制元素空间分布的最主要因素,从钦江口、南周江(南流江)口和山口红树林保护区获得柱状样所处区域的平均沉积速率在20世纪20年代至今分别为0.93、1.75和1.35cm/a;3个柱状样中As、Cd和Hg的含量在20世纪80年代中期至2000s中期呈现出明显增加的趋势,特别是钦江口和南周江(南流江)口区。河口区及上游沿岸人类活动对这些元素的输入是其近20年来含量增加的主要原因。

流动注射HG-AFS法同时测定化探样品中的砷和汞

建立了流动注射HG-AFS测定痕量砷和汞的分析方法。把砷和汞放入20%的王水介质中,它们被硫脲-抗坏血酸预还原,待测量溶液澄清之后,将溶液与硼氢化钾一起导入反应器,产生的氢化物载气导入原子化器中测定,测定结果符合国家标准。本法改进了流动注射HG-AFS法测定砷、汞的分析方法。

电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)法测定茵栀黄注射液中有害元素铅、砷、镉、汞、铜的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茵栀黄注射液中Pb、As、Cd、Hg、Cu 5种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素,结果5种元素的检出限分别在5～1250 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999;精密度RSD<3.5%;回收率在95.7%～107.5%之间。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于茵栀黄注射液中有害元素的测定。

进口铜精矿中砷和汞含量的不确定度评定

微波消解进口铜精矿样品,采用标准物质做系列标准曲线,ICP-AES法测定汞和砷的含量的不确定度评定实践,分析了该方法测定过程的不确定度来源、建立了数学模型并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响测定结果可靠程度的主要原因是仪器测量的重复性。

氢化物原子荧光法对多目标区域地球化探样品中砷、锑、铋、汞的测定

本文研究了在酸性介质中,利用氢化物发生法,快速测定化探样品中砷、锑、铋、汞。本法具有仪器结构简单,元素选择性好,干扰因素少等特点,并具有较高的灵敏度和较好的重现性。充分满足了多目标区域地球化探的要求。