ICP-AES法同时测定混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑的研究

混合铅锌精矿化学分析方法中的砷、镉、铜等杂质的含量,是采用每个元素分别测定的方法,测定周期长,分析成本高。因此,作者提出采用一次溶样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(即ICP-AES法)对原标准中砷、镉、铜同时进行测定,并增加了钴、铋、镍、锑4种杂质元素的测定。经大量的试验和实际样品测定,结果表明该方法快速,准确、可靠,加标回收率均在95%~106%之间。能够满足混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑含量的测定要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜电积液中锑、铋、钴、镍和砷的含量

样品（2．00mL）用盐酸10mL、硝酸3mL溶解后，蒸馏至2～3mL，加入100g·L^-1酒石酸溶液2mL，用盐酸（5＋95）溶液稀释定容至100mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中锑、铋、钴、镍和砷的含量。选择锑、铋、钴、镍、砷元素的分析谱线分别为206．836，223．061，228．615，231．604，193．696nm。5种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系，方法的检出限（3s）在0．005-0．130mg·L^-1之间。方法用于铜电积液分析，所得测定值与火焰原子吸收光谱法测定结果相符。加标回收率在95．89／6～108％之间，测定值的相对标准偏差（n=11）在0．70％～6．4％之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜熔炼渣中铅锌镍锑铋砷

铜熔炼渣是火法造锍捕金过程中产生的冶炼废渣,建立渣中铅、锌、镍等杂质元素的测定方法对底吹炉熔炼工艺控制极为重要。实验采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、锌、镍、锑、铋、砷,选择Pb 220.353 nm、Zn 213.856 nm、Ni 231.604 nm、Sb 206.833 nm、Bi 190.241 nm、As 193.759 nm作为分析谱线。实验结果表明:当校准曲线的线性范围为0~100 mg/L时,线性相关系数均大于0.999;铅、锌、镍、锑、铋、砷方法检出限分别为0.0027 mg/L、0.0006 mg/L、0.0009 mg/L、0.0084 mg/L、0.0063 mg/L、0.0144 mg/L;测定结果的相对标准偏差为0.15%~4.45%,加标回收率为98.48%~104.44%。该方法准确度和精密度良好,满足实际生产需求。

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中银铜砷锑铋镉

水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉等金属元素的准确测定,对地质找矿工作具有重要的指导意义。实验采用王水于水浴条件下溶解样品,通过选择适宜的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,利用仪器软件在线校正了氯离子对砷的干扰,以2%~3%(V/V)王水为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉6种元素的方法。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.9990以上,方法检出限为0.0028~0.045μg/g,测定下限为0.008~0.13μg/g。采用实验方法测定水系沉积物实际样品中银、铜、砷、锑、铋和镉,测定结果分别与采用交流电弧发射光谱法(ES)测定银,原子荧光光谱法(AFS)测定砷、锑、铋,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜,石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定镉的结果基本一致;测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~2.0%。将实验方法应用于水系沉积物标准物质分析,银、铜、砷、锑、铋和镉测定结果的相对标准偏差(n=12)为0.45%~6.0%。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.999 9。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。

ICP-AES法测定无汞锌粉中砷锑铬镉铜铁镍铝含量

文章讨论了利用美国热电公司生产的全谱直读ICP光谱仪,用CID做检测器,直接测定无汞锌粉中的As、Sb、Cr、Cd、Cu、Fe、Ni、Al等元素含量的分析方法。对影响ICP分析可靠性的各种因素进行了考察,试验了试样基体及酸度对被测元素分析线强度的影响,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,通过正确选择同步背景校正点和试样加标准的办法消除基体及共存元素的影响。经对大量样品的分析表明,该法简便快速,能满足分析测试的要求。

ICP-OES法测定铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷

探讨了用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）对铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷元素分析的基本条件,确定了适当的谱线,对方法的精密度和准确度进行实验。实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于5.5%,加标回收率均在93.8%-99.8%。适用于铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷元素含量的测定。

云南白秧坪矿化集中区矿石矿物特征及银、钴赋存状态的初步研究

云南白秧坪地区是以银、钴多金属矿化为特色的矿集区,成矿作用与兰坪盆地两侧的推覆构造系统密切相关,发育一套复杂的中低温热液矿物组合,出现了铜、钴、镍、铋等亲地幔元素的硫化物(硫钴镍矿、硫铋铜矿),显示地幔深源物质可能参与了成矿作用。银、钴赋存状态的初步研究表明载银矿物主要为汞银矿、辉银矿、银黝铜矿、方铅矿、黝铜矿及砷、锑、铅硫盐矿物等,载钴矿物主要为硫钴镍矿、辉砷钴矿、含钴毒砂等硫化物。

砷盐净化工艺的研究

本文叙述了目前湿法炼锌主要的净化工艺,着重介绍了株洲冶炼厂引进的OT砷盐净化工艺的反应机理及工艺流程。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量。对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨。在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离。各元素校准曲线的线性范围:Cu为0～50μg/mL,Pb、Se为0～20μg/mL,Sb、Bi、As、Fe、Ni为0～10μg/mL。校准曲线相关系数在0.999 1～0.999 9之间。该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1%～106.8%,相对标准偏差在0.37%～2.7%之间。

ICP-AES法测定铜电解液中As、Sb、Bi、Ni含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定铜电解液中的As、Sb、Bi、Ni元素含量的分析方法。确定了分析谱线、酸介质浓度的最优条件,研究了电解液中铜、酸基体效应影响。对方法准确度和精密度进行试验,结果表明:方法加标回收率为96.0%～100.8%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.4%,检出限小于0.02ug/ml。方法操作简便,分析速度快,分析结果准确性高,适合铜电解液中的砷、锑、铋、镍同时分析。

电感耦合等离子体光谱法测定铜粉中8种元素

以（3＋1）的HCl＋HNO320m L溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜粉中8种杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限[1]为0.0003~0.004ng/m L,样品加标回收率为97~106%,工作曲线回归系数为0.9998~1.0000。此方法对铜粉的分析测定值与原子吸收法、滴定法等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50~2.9%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜粉中杂质分析检测。

ICP-AES同时测定钴酸锂中13个杂质元素

利用全谱直读ICP-AES分析技术,对试样处理方法、元素分析谱线、基体干扰、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将钴酸锂试样用硝酸、高氯酸处理后,再用盐酸与硝酸溶解残渣,ICP-AES同时测定铜、铁、镍、锰、铂、铋、铅、金、铝、镉、钯、锡、砷等13个杂质元素。样品加标回收率为85.2%—113.0%,相对标准偏差为1.0%—7.7%。方法操作简便、快速、准确。

ICP-AES测定铜电解液中的Fe、Ni、Pb、Bi、Sb、Zn和As

利用ICP-AES分析技术,通过对样品处理、元素分析谱线、酸度等因素进行试验研究,综合确定了分析条件,对铜电解液中杂质元素(Fe、Ni、Pb、Bi、Sb、Zn、As)进行了ICP-AES测定。结果表明,ICP-AES测定铜电解液中Fe、Ni、Pb、Bi、Sb、Zn和As,可以满足铜电解生产的需要,为高纯阴极铜的生产起了指导作用。

ICP-AES测定黑铜渣中的As、Sb、Bi、Pb和Ni

根据黑铜渣的特点,结合ICP-AES优点,通过对样品处理、元素分析谱线、酸度等因素进行试验研究,综合选择了最佳试验条件,对黑铜渣中的As、Sb、Bi、Pb、Ni进行快速准确的测定;能够满足黑铜渣的检测要求。

砷盐净化工艺优化及生产实践

某公司在引进芬兰OUTOTEC公司砷盐净化工艺后,通过摸索对工艺控制条件进行了优化打通了整个砷盐净化的工艺流程,本文介绍了砷盐净化工艺的优化实践。

电感耦合等离子体发射光谱法测铜冰铜中杂质含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冰铜中砷、锑、铋、铅、锌、镍、钙元素含量的分析方法，确定了分析谱线以及仪器的测定参数，7个元素的原子发射光谱强度在0-10μg·mL^-1范围内呈良好的线性，方法检测下限在0．005-0．05μg·mL^-1之间，能够满足测定冰铜中较低含量的杂质元素要求．对7个待测元素分别进行加标回收试验，回收率在94．4％-105．8％之间，相对标准偏差在1．52％-4．81％之间，该方法简单快速，精密度好，准确度可靠．

电感耦合等离子体质谱法测定天然水体中19种元素

建立STD/KED模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定天然水体中铍、硼、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、锑、钡、铊、铅、铁、砷和硒19种元素的分析方法。仪器调谐校准后,样品在线加入锂、钪、铑、铋校准溶液校正,以标准曲线内标法定量分析。标准曲线相关系数均大于0.999,样品加标回收率为92.6%~103.6%,质控样品测定值相对标准偏差为0.20%~2.6%(n=6),方法检出限为0.01~0.70μg/L。该方法灵敏度高,操作简便,节省人力,能满足天然水体中19种元素的同时检测需要。

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF—HNO3混酸分解后，以1＋1HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸，避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数，并用于校准。方法测定限（6s）为：0．007～6．4μg／g，精密度（RSD％，n=12）为：29％～9．4％，经过国家一级地球化学标准物质的分析验证，结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。

微波消解等离子体发射光谱法测定铁矿石中14种元素的研究

报道用ICP光谱法测定铁矿石中14种指标元素。铁矿石试样在高压密闭容器中微波消解,砷等易挥发元素避免了损失,从而可以被同时测定。优化了微波溶样条件及ICP的工作参数,试验了共存元素影响和基体效应。校准用的标准溶液中加入铁作基体匹配。用该法分析了12个国内外有证标准物质,分析结果与证书值一致,从而验证了方法的准确度和精密度,满足铁矿石日常检验分析的要求。与现行的单元素分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已用于实际的检验工作中。